氯离子选择性电极测定水中氯含量.docVIP

氯离子选择性电极测定水中氯含量（标准加入法） 一、教学要求： 1、了解氯离子选择性电极的基本性能掌握氯离子选择性电极的使用方法 4、?学会使用酸度计测量电动势； 二、预习内容： 1、了解氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理 2、了解固定离子强度的意义及方法 3、了解酸度计测量直流毫伏值的使用方法mol/L范围内，在一定的条件下，电池电动势与氯离子活度的对数成线性关系。 标准加入法是先测量电极在未知试液中的电动势，然后加入小体积待测组分的标准溶液，混合均匀后再测混合液中的电动势，根据两次测量的差值，代入公式计算待测组分的浓度。 先取体积为Vx、浓度为cr,x的样品溶液，测得电动势Ex，再在样品溶液中加入体积为Vs、浓度为cr,s的标准溶液，测得电动势Ex+s，参比电极作正极，指示电极作负极时，对阴离子，得 五、实验步骤 1、将氯离子选择性电极和双盐桥甘汞参比电极与酸度计接好，通电预热15分钟，使仪器稳定；（思考题1） 2、按模式键至温度档（温度符号闪烁），再按上下键调节温度至室温（溶液温度），再按确定键将更改值输入。（思考题2） 3、取2个50mL容量瓶，各加入25.00 mL自来水样和10.00mL 1mol/L NH4NO3-0.06mol/L HNO3混合溶液；（思考题3） 4、用蒸馏水稀释至50mL，定容，摇匀； 5、将溶液全部转入到小烧杯中，分别测量其电动势。 6、两烧杯中分别加入1.00 mL 0.0200 mol/L KCl标准溶液，摇匀，分别测量其电动势。 六、存在的问题和注意事项 1、氯离子选择性电极在使用前应在10-3 mol/L NaCl溶液中浸泡活化1h，再用去离子水反复清洗至空白电势值达-260 mV以上方可使用，这样可缩短电极响应时间并改善线性关系；电极响应膜切勿用手指或尖硬的东西碰划，以免沾上油污或损坏，影响测定；使用后立即用去离子水反复冲洗，以延长电极使用寿命。 2、双液接甘汞电极在使用前应拔去加在KCl溶液小孔处的橡皮塞，以保持足够的液压差，并检查KCl溶液是否足够；由于测定的是Cl-，为防止电极中的Cl-渗入被测液而影响测定，需要加0.1mol/L KNO3溶液作为外盐桥。由于Cl-不断渗入外盐桥，所以外盐桥内的KNO3溶液不能长期使用，应在每次实验后将其倒掉洗净，放干，在下次使用时重新加入0.1mol/L KNO3溶液。 3、安装电极时，两支电极不要彼此接触，也不要碰到杯底或杯壁。 4、每次测试前，需要少量被测液将电极与烧杯淋洗三次。 七、思考题和测试题 思考题1：测量时为何要选择使用双盐桥的甘汞电极作参比电极？ 思考题2：测量前为何要进行温度补偿 ？ 思考题3：溶液中加入NH4NO3- HNO3混合溶液的作用？ 思考题1答：不能使用通常的单盐桥饱和甘汞电极作参比电极，因为电极内的Cl-将通过陶瓷芯多孔物质向试液中扩散，而干扰分析测定，为了避免这一影响，应在饱和甘汞电极上连接外盐桥，内盛KNO3溶液，构成双盐桥的饱和甘汞电极。 思考题2答：在一定的条件下，电池电动势与氯离子活度的对数成线性关系。线形关系的斜率是温度的函数值每改变一个单位时，在不同的温度下的改变是不同的。因此，为了适应各种温度状态下测量，设有温度补偿装置。温度的补偿范围通常在5—60之间。γ·c的关系，可以在标准溶液和被测溶液中加入总离子强度调节缓冲液（TISAB），使被测溶液的离子强度保持恒定，从而使活度系数γi为一常数，lg γi可并入K项中，即电池电动势与被测离子浓度的对数成线性关系；而且离子选择性电极都有其特定的pH使用范围，本实验所用的氯离子选择性电极的最佳pH范围为2～7，这两个方面通过加入总离子强度调节缓冲液（TISAB）来控制，本实验TISAB为NH4NO3-HNO3。 测试题1：为保证测量结果准确，标准加入法测量氯离子含量时，被测溶液中应加入总离子强度调节缓冲液以控制溶液的离子强度和pH值一致（ ）A. 正确； B. 错误；2：本实验中氯离子选择性电极作为指示电极，与其响应的是氯离子的浓度（ ） A. 正确； B. 错误；A. 正确； B. 错误；4：氯离子选择性电极使用前应浸泡活化1小时（ ）A. 正确； B. 错误； 1