水泥生料熟料的化学分析.pptxVIP

3.4 水泥及生料、熟料的化学分析 ?开始 ·目录· 3.4.1 生料的化学分析 普通水泥生料是石灰石、硅质矿物、铁矿石等原料，按照一定的配比混合粉碎后，供在水泥窑内煅烧水泥的混合物。 PS：烧失量是指坯料在烧成过程中所排出的结晶水，碳酸盐分解出的CO2，硫酸盐分解出的SO2，以及有机杂质被排除后物量的损失。烧失量是用来限制石膏和混合材中杂质的，以保证水泥质量。 3.4.1.1 氯化铵系统 二氧化硅的质量分数计算： ω——烧灼后沉淀的质量，g； PS：三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定同水泥熟料氯化铵系统 3.4.1.2 氟硅酸钾系统 PS：此溶液可供测定硅、铁、铝、钙、镁用。如为掺有粉煤的立窑生料，则应先放在银坩埚于700℃左右预烧后，再加入NaOH熔融。 二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定同水泥熟料氯化铵系统 3.4.1.3 烧失量的测定 计算： PS：①不能将试样直接放在高温下灼烧，防止样品中挥发性物质猛烈排出时使试样飞溅，引起分析结果偏高； ②有些样品在灼烧后吸水性很强，如硅质矿物、石灰石等称量时必须迅速，以免吸收空气中的水分而增加质量，引起分析结果偏低 3.4.2 水泥及熟料的化学分析 方法原理 试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体氯化铵与水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。滤出的沉淀灼烧后，得到含有铁、铝等杂质的不纯的二氧化硅。沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量即为纯二氧化硅的量。 ⑴ 二氧化硅的测定 （一）配位滴定 含量低于10％的样品. 方法原理 在pH为1.8－2.0及60－70℃ 的溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定溶液中三价铁，Fe3+与磺基水杨酸钠反应形成一种紫红色配合物,当加入EDTA后EDTA 夺取了与磺基水杨酸钠反应的Fe3+ 形成了另一种更稳定的配合物. 主要反应 (无色) (紫红色) (紫红色) (亮黄色) (无色) 显色反应 终点前 终点时 滴定反应 ⑵ 三氧化铁的测定 T----每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的质量，mg/mL; V----滴定时消耗EDTA标准溶液的体积， mL; 5----全部试样溶液与所取试样溶液的体积比； m----试样的质量，g。 结果计算 PS： ① 滴定前应保证亚铁全部氧化为高价铁，否则结果偏低。 ② 在室温下用（0.5~5.0）精密pH试纸调至pH=2，即相当于pH计上测得pH=1.8，超过此pH值时，因受铝的干扰而使测定结果偏高。 ③ 滴定的起始温度应为70°C，滴定的最终温度应为60°C。若温度太低，由于EDTA与铁的反应速度缓慢而使终点不明显，往往易滴过量，使滴定结果偏高。 ④ 因铁与EDTA的反应速度较慢，近终点时，要充分搅拌，缓慢滴定，否则易滴过量造成结果偏高。 （二）铜盐返滴定法 方法原理 在滴定铁后的溶液中，加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液，于pH为3.8～4.0以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA，扣除钛的含量后即为氧化铝的含量。 主要反应 （剩余） （蓝绿色） （紫红色） （黄色） 配位反应 回滴反应 终点反应 ⑶ 三氧化二铝的测定 （二）铜盐回滴法 方法讨论 测定结果为铝钛合量 测完铁后在溶液中加入过量EDTA，应将溶液加热到70～80°C再调整PH至3.0～3.5 EDTA加入量控制在与Al+Ti配位，剩余10～15ml 锰的干扰 氟的干扰 结果计算 ----试样中二氧化钛的质量分数。 （三）直接滴定法 方法讨论 测定结果为纯铝含量 PH值最适宜范围2.5～3.5 溶液要煮沸 PAN的不可太多，一般200ml溶液中2～3滴为宜 EDTA－Cu为等物质量的溶液 结果计算 T----每毫升EDTA标准溶液相当于氧化铝的质量，mg/mL; V----滴定时消耗EDTA标准溶液的体积， mL; 5----全部试样溶液与所取试样溶液的体积比 m----试样的质量，g; 钙的测定原理：在pH＞13的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 以CMP为指示剂时，其过程可描述如下： 显色反应： Ca2+ + CMP(橘红色) = Ca－CMP(绿色荧光) 滴定反应： Ca2+ + H2Y2- =CaY2- + 2H+ 终点突变： Ca-CMP+H2Y2- = CaY2- + CMP +2H+ 绿色荧光 橘红色 ⑷ 氧化钙的测定 ⑸ 氧化镁的测定 镁的测定原理：在pH＞10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K－萘酚绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定