逆合成分析.docVIP

试剂与仪器 水杨酸、乙酸酐为分析纯，NaHSO4为化学纯试剂，三氯化铁，无水乙醇。分析天平，冷凝管，25mL双颈瓶，HJ-6型磁力搅拌电热套，温度计，减压抽滤装置。 1.2 实验方法 按一定比例将水杨酸、乙酸酐、硫酸氢钠投入双颈瓶中，固定好冷凝管和温度计，接入冷凝水，开启磁力搅拌器，水浴回流一定时间，回收催化剂硫酸氢钠。充分自然冷却，加入一定量蒸馏水，转移至冰水浴，充分析晶，抽滤，冷水洗涤2~3次，得水杨酸粗品。三氯化铁检验后重结晶得到白色结晶产品，干燥称重，计算产率。 肖美添等[ 24] 研究了40 种不同类别 啤酒酵母、白色念珠菌等 的微生物, 通过紫外诱变技术筛选出一株高产R-扁桃酸的菌株啤酒酵母FD11b。菌株所产生的扁桃酸脱氢酶不对称还原苯乙酮酸合成了R-扁桃酸, 徐承天等[ 29] 将聚L-缬氨酸修饰石墨电极用于苯甲酰甲酸不对称还原,S-扁桃酸的光学收率高达60??1%。Lu 等[ 30] 将离子液体作为电极反应介质, S-扁桃酸光学收率达到91% 在100 mL 三颈烧瓶中加入一定量的冰乙酸、无水乙醇和催化剂，摇匀后测其酸值．通回流冷凝水，加热，回流并分水，分水过程保持分水器中水层液面低于有机层液面0.5 mm，以使有机层能返回反应器中，反应充分．一定时间后，停止加热，冷却至室温，将有机层倒回反应器中，测其酸值，用来确定酯化率[1]29． α-羟基苯乙酸在100