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现代化学研究方法和技术
“电子-核双共振(electron-nuclear double Resonance, ENDOR)《高等结构分析》 教材 pp. 146 H1 H2 由氢原子(1H, I = 1/2)的核自旋 引起Hyperfine 结构 碳原子上的一个未成对电子 e? 与三个氢原子偶合,如甲基自由基 ?CH3. ms = ±? ; MI = mI1 + mI2 + mI3 = ±3/2 EPR 光谱选律: ?ms = ?1, ??mI = 0 多少个跃迁? 根据 2nI + 1 法则 2 ? 3?1/2 +1 = 4 吸收谱线的强度? MI 简并度 1 3 1 3 +3/2 +1/2 ?1/2 ?3/2 ms ±1/2 Ml ±3/2 ml ±3/2 Electron Zeeman ms ml ±3/2 mI 甲基自由基的能级分裂 甲基有EPR四种跃迁。 由IS项决定, ms = ?1/2, +mI 态能量最低; ms = +1/2, ?mI 态能量最低。 (固定频率,磁场扫描) mS, mI degeneracies +1/2, +2 1 +1/2, +1 4 +1/2, 0 6 +1/2, ?1 4 +1/2, ?2 1 ?1/2, ?2 1 ?1/2, ?1 4 ?1/2, 0 6 ?1/2, +1 4 ?1/2, +2 1 +1/2, ?2 ?1/2, ?2 = gβeH 5 transitions (?mS = ?1, ?mI = 0) H(Field) mS mI ?1/2, ?2 no field 有机 ? 自由基的EPR 峰数目:2nI + 1 环辛四烯阴离子:n = 8, I = ?, 有 2 ? 8 ? ? + 1 = 9 个峰 强度比为:1 : 8 : 28 : 56 : 70 : 56 : 28 : 8 : 1 C n m n, 等性核的数目 m, 总吸收峰的数目(2nl +1) 取值 0?n 简并度: ESR Spectrum: Naphthalide Anion 萘负离子有两组不等性质子, 各四个 (2n1I1 + 1)(2n2I2 + 1) n1 = n2 = 4, I1 = I2 = ? 共有(2 ? 4 ? ? + 1)(2 ? 4 ? ? + 1) = 25 条谱线 强度比为: 1 : 4 : 6 : 4 : 4 : 16 : 1 : 24 : 6 : 16 : 24 : 4 : 36 : 4 : 24 : 16 : 6 : 24 : 1 : 16 : 4 : 4 : 6 : 4 : 1 36 4 24 16 6 24 1 16 4 4 6 4 1 1 4 6 4 4 16 1 24 6 16 24 4 1 4 4 1 6 Number of protons Hyperfine energy levels resulting from interaction of an unpaired Electron with varying number of equivalent protons. I ? 的核 ? + 一个自旋为I 的核裂分电子共振为 (2I + 1) 个峰 (2nI +1, n = 1)。 电子Zeemen 作用远强于核自旋偶合 超精细结构 (hyperfine interaction )。 14N, I = 1 mI = +1, 0, ?1 1 : 1 : 1 Nitronylnitroxide; Two 14N SOMO (2nI + 1) = (2 x 2 x 1 +1) = 5 个峰 I = 1 mI = 1, 0 ?1 I = ?I = 2 MI = 2, 1, 0 ?1, ?2 1 2 3 2 1 intensity MI, 组态, 简并度 2, (+1,+1) 1 1, (+1, 0),(0, +1) 2 0, (+1, -1),(-1, +1),(0, 0) 3 I = 5/2 The unpaired electron on 63Cu, I = 3/2 There are four transitions: 2nI + 1 = 2 ?3/2 + 1 = 4 lines 14N, I = 1 1H, I = ? Expected hyperfine struct
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