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丙酮中不挥发性物质的测定
1.范围
本测定方法是用于测定生产双酚-A的丙酮中不挥发性物质的量的。
2. 方法概述
把铂盘中的样品放入水浴中脱水干燥,之后把剩余的放入恒温箱中,加热到105℃除去挥发性物质。
3.仪器
3.1 恒温箱 :能在105±5℃操作
3.2 铂坩埚 :200mL,铂制
3.3 烧杯 :300mL
3.4 分析天平 :能称量到0.1mg
3.5 干燥器
3.6 水浴 :同心覆盖型
4.步骤
4.1 恒温箱中干燥铂坩埚后,在干燥器中将铂坩埚冷却到室温,并称其重量精确到0.1mg。
4.2 重复4.1步骤直到两次重量的差<0.3mg。
4.3 称200g丙酮精确到0.01g,将一半丙酮倒入铂坩埚中,将铂坩埚放入水浴中并把丙酮蒸干,将剩余的丙酮再倒入铂坩埚中将铂坩埚放入沸腾的水浴中并将其再次蒸干,用干净的棉布将铂坩埚外侧擦干,在恒温箱中加热铂坩埚一小时。
4.4 在干燥器中将铂坩埚冷却到室温并称其重量精确到0.1mg,再将铂坩埚放入恒温箱中加热30分钟。
4.5 冷却称量直到两次重量的差<0.3mg。
5.计算
根据以下公式计算丙酮中的不挥发性物质:
不挥发性物质(wt%)=(Nw/Sw)×100
其中 Nw :不挥发性物质的质量(g)
Sw :丙酮样品的质量(g)
6.记录
记录结果以wt%为单位,精确到小数点后4位。
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