样品采集与处理技术1.pptxVIP

样品采集与处理技术授课时间:1----9周一,样品采集及制备1,样品采集的概念、原则及目的采样的概念：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料的工作，称为样品的采集。简称采样。2，采样原则第一、采集的样品必须具有充分的代表性。第二、采样方法必须与分析目的保持一致。第三、采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免化学变化或丢失。第四、要防止和避免待测组分的沾污。第五、样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。采样之前要做调查，弄清以下问题：采样的地点和现场环境如何？样品主要成分是什么，含量范围如何？采样完成后要做那些测试项目？2，采样的目的采样的基本目的是从被检的总体物料中取得有代表性的样品，通过对样品的检测，得到在容许误差内的数据，从而求得被检物料的某一或某些特性的平均值及其变异性。技术方面的目的商业方面的目的法律方面的目的安全方面的目的3，采样误差（1）采样随机误差：在采样过程中由一些无法控制的偶然因素引起的偏差。（2）采样系统误差：由采样方案、采样设备、操作者以及环境等因素，均可引起采样的系统误差。二，样品采集的基本方法采样方法以统计学和概率论建立起来，常使用随机采样和计数采样，不同行业的分析对象各不相同1、组成比较均匀的物料（1）固态物料（2）液态物料（3）气态物料2，组成不均匀的物料主要是一些块状固体物料，如矿石，煤炭，土壤等取样时要根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个采样点。根据经验，矿石试样采取量可用下列采样公式计算：3，采样注意事项第一，采样前，应调查物料的信息。第二，采样时，根据不同的物料选用不同的采样器第三，根据不同的样品，选用不同的容器盛装。第四，采样后要及时记录样品信息。三，样品的制备1，样品制备方法的选择原则从样品的采集到将样品转化成能够用于直接分析的澄清均一的溶液称为样品的制备。包括很多步骤：样品的采集，样品的干燥，成分的浸出、萃取或者基底的消化和分离，溶剂的清除以及样品的富集。样品制备步骤必须能够实现如下目标：1，样品溶于合适的溶剂2，基底干扰被除掉或者大部分被除掉3，最终待测样品溶液的浓度范围应适合于所选定的分析方法4，方法符合环保要求5，方法容易自动化两条指导原则：被测组分在分离过程中的损失要小到可以忽略不计。在分离过程中要尽可能地消除干扰。2，样品的制备技术样品的制备（1）样品破碎和过筛a、粗碎 压碎至通过4----6网目筛b、中碎 磨碎至通过20目筛C、细碎 磨碎至通过所要求的筛孔（2）样品混合均匀a、手工混合 使用二分器b、机械混合 使用双锥混合器或V型混合器（3）样品的缩分常采用四分法样品的保存对检验结果有怀疑或争议时，可根据具体情况，进行复检。例如对产品质量的争议。所以对某些样品应当保存一段时间。保存时间长短，可根据物料种类、检验项目、保存条件及合同中的规定而定。例如水样，食品样品等。制样注意事项1、制样时所用的工具不仅要求洁净干燥，而且、用前应用待测的试样润洗2---3次，样品制备过程中要防止引入污物。2、潮湿的样品应先烘干，便于破碎，防止塞筛孔3、过筛时，应在正常摇动下使样品自然通过筛孔。4、分析试样应置于恰当的容器中保存，并注明样品名称，来源，分析项目，编号，日期等项。四，样品采集的质量保证与质量控制样品的质量保证包括采样，样品处理，样品运输和样品贮存的质量控制。1，采样过程质量保证的基本要求应具有有关的样品采集文件化程序和相应的统计技术。要切实加强采样技术管理，严格执行样品采集规范和统一的采样方法。应建立并保证切实贯彻执行的有关样品采集管理的规章制度，严格执行试样采集规范和统一的采们方法。2，采样过程质量保证的控制措施（1）现场空白（2）运输空白（3）现场平行样（4）现场加标样（5）现场质控样（6）采样设备，材料空白（7）防污染措施样品前处理技术一，样品前处理技术的分类及在分析化学中的地位样品前处理技术是指样品的制备和对样品采用合适的分解和溶解方法以及对待测组分进行提取、净化和浓缩的过程，使组分转变成可以测定的形式，从而进行定量和定性的分析。按样品形态的不同，可以分为固体，液体和气体样品的前处理技术。按待测物质的结构和理化性质，可以将其分为无机污染物和有机污染物的样品前处理一个完整的样品分析过程，大致可分为4个步骤：1、样品采集；2、样品前处理；3、分析测定；4、数据处理与报告结果。其中分析一个样品只需要几分钟或几十分钟，而分析前的样品前处理却要几小时或几十小时，因此，样品前处理技术再越来越受到化学分析家的重视。二，样品前处理技术的目的1、浓缩痕量的被测组分，提高方法的灵敏度，降低检出限。2，去除样品中基体与其他干扰物。3、通过衍生化与其他反应，使被测转化为检测灵敏度更高的物质或转化为与样品中干扰组分