液相色谱仪的维护与常见故障分析.ppt

3、进样系统 d. 样品滞留：空白溶剂出色谱峰. 加倍清洗，或调整样品瓶顺序，（从低浓度开始，高浓度放后 面）或在样品瓶前放清洗液瓶. 自动进样系统 4、色谱柱 1)塔板数下降 a.样品处理不合适，选择适当的 样品净化方法，选择合适流动相。 b.柱头塌陷，填装修补。 4、色谱柱 2)峰形变坏，出现拖尾峰，分叉峰，非高斯峰, 与塔板数下降有关;峰形坏保留时间不变 可 能是柱堵塞(筛板堵塞、缓冲盐析出、强保留物 累积)，或柱头有空穴。 缓冲盐、离子对试剂，可用甲醇-水冲洗， 强保留物累积，可用甲醇-乙腈冲洗， 筛板堵塞，可用甲醇-水反冲，更换筛板。 4、色谱柱 3)柱压突然增大 样品沉积在柱内,用能溶解样品的 溶剂冲洗（将检测器和柱断开）可正 向冲，反向冲。 柱内硬件有问题： 滤片堵塞，换新滤片; 柱头塌陷,用相同填料填充、修补。 4、色谱柱 4)保留时间改变 不同柱保留时间的变化,主要是填料差异造成的,不同牌号柱出峰顺序不变，保留时间有小的变化。 若峰顺序变化，保留时间变化较大，应考虑换柱或优化分离条件。 对专门的分析最好用同一批号的柱子。 由色谱柱引起的故障 故 障 现 象 解决办法 过滤片堵塞 压力增高、N下 降、峰形差 倒柱冲洗或换过滤片