氧化淀粉的制备与检测.pptxVIP

氧化淀粉的制备与检测小组成员：资料查找整理：刘佳侦、尹乙惠PPT制作：陈盼一、研究目的氧化淀粉是变性淀粉中的一种,是一种重要的化工原料糊化温度低,流动性好,黏度低,稳定性好,透明度高造纸工业施胶剂和胶黏剂,纺织工业上浆剂,食品工业添加剂,建筑材料工业胶黏剂制备氧化淀粉常用的氧化剂有次氯酸钠、高锰酸钾、高碘酸以及双氧水等。但是都有其缺点双氧水氧化淀粉则可能得到高纯度的产品,过量的双氧水最终分解为水,是一个较为理想的绿色工艺双氧水的氧化性较弱，大部分的氧化淀粉为醛基淀粉，加入少量铁或者铜离子做催化剂可加强其氧化性，使其大部分为羧基淀粉一、研究目的二、实验原理：Fe2++H2O2→Fe3++OH-+·OH该反应的活化能只有39.3KJ·mol-1,因此反应容易进行。淀粉和双氧水在Fe2+的催化下属于游离基反应其反应机理分为三步:a.链的引发：二、实验原理：b.链的传递(1)羟基自由基和淀粉的反应:HO·+HO-OH→H2O+·O-OH·O-OH+HO-OH→H2O+·OH+O2↑(3)H·和H2O2的反应H·+HO-OH→H2O+·OH(2)羟基自由基和H2O2的反应二、实验原理：HO·+·OH→H2O2HO·+·H→H2O破坏氢键,羟基获得自由,反应便可顺利进行：氢氧化钠是破坏氢键最有效的试剂,在高pH条件下淀粉氧化程度比较高双氧水在高pH条件下双氧水易分解产品羧基较多羧基含量较多的淀粉用标准浓度的氢氧钠溶液滴定，来确定反应中产生的羧基含量c.链的终止可溶性淀粉三、实验试剂双氧水(30%)硫酸亚铁均为分析纯盐酸羟胺四、实验仪器在烧杯中加入50g淀粉，加入pH值为9的碳酸钠溶液100ml，用玻璃杯搅拌成淀粉乳，用酸度计测定其pH值后倒入三颈瓶中，用50ml碳酸溶液冲洗烧杯中剩余淀粉转入三颈瓶中。在三颈瓶中,边搅拌边升温到50℃，再加入0.1%催化剂，慢慢滴加8%双氧水,滴加完毕后反应3h。用还原剂将未反应完全的双氧水还原。所得产品离心、洗涤、烘干。五、实验步骤5.1氧化淀粉的制备称取5.000g样品于150ml烧杯中,加25ml0.1mol/LHCl溶液,样品在30min内不断摇动搅拌,然后用玻璃砂芯漏斗过滤,用无氨蒸馏水洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。将脱灰后的淀粉转移到500ml烧杯中,加300ml蒸馏水,加热煮沸,保温5～7min,趁热以酚酞作指示剂,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定到终点,消耗的体积为V1。空白:原淀粉于500mL烧杯中加300mL蒸馏水糊化,0.1mol/LNaOH标准溶液趁热滴定至酚酞变色,消耗的体积为V25.2氧化淀粉中羧基的检测五、实验步骤X—羧基含量,%;m1—氧化淀粉称量;gm2—原淀粉称样量,g。V1—试样消耗的NaOH标准溶液体积V2—空白液消耗的NaOH标准溶液体积C—NaOH标准溶液浓度六、数据处理[1]李闻欣,杨明来.干法贴膜坯革的生产技术[J].中国皮革,2003,32(9):24-27.[2]冯国涛,陈慧,单志华.双氧水对淀粉氧化程度影响的研究[J].皮革科学与工程,2005,15(2):46-50[3]苏琼,王彦斌.淀粉精细化学品合成及其应用[M].北京:民族出版社,2004.79-81.参考文献谢谢