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食品中砷含量的检验（GB/T5009.11-2003） 第一法 氢化物原子荧光光度法 本方法检出限：0.01mg/kg或0.01mg/L 1 试样消解—湿消解（2个样品和1个样品空白） a) 固体称1-2.5g，液体吸5-10mL（精确至小数点后第二位）→50-100mL锥形瓶； b) 加硝酸20-40mL、硫酸1.25mL→摇匀，放置过夜→电热板加热消解； c) 冷却、将消化好的锥形瓶内样品溶液加少量水→25mL容量瓶或比色管； （加水至少三次洗涤锥形瓶，注意控制加水量）； d) 加50g/L硫脲2.5mL→补水至刻度，摇匀待测。（先加试剂再定容！） 2 砷标准系列的制备 a) 取25mL容量瓶或比色管6支，用移液管依次吸取1μg/mL砷标准溶液0、0.05、0.2、0.5、2.0、5.0 mL（各相当于砷浓度0.0、2.0、8.0、20.0、80.0、200.0μg/L） （吸取前移液管用砷标准溶液润洗3次）； b) 加（1+9）硫酸12.5mL、5g/L硫脲2.5mL→补水至刻度，摇匀待测。 ★0.1mg/mL砷标准储备液→1μg/mL砷标准溶液 （吸取1.00mL→100mL容量瓶，用水稀释） 水中砷含量的检验（GB/T5750.6-2006） 6.1 氢化物原子荧光法 本方法最低检测质量浓度为1.0μg/L 1 将待测水样10mL→10mL比色管至刻度（2个水样和1个去离子水的样品空白）； 2 砷标准系列的制备 a) 取10mL比色管7支，用移液管依次吸取0.1μg/mL砷标准溶液 0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00mL→用纯水定容至10mL（各相当于砷浓度0、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0、20.0μg/L） （吸取前移液管用砷标准溶液润洗3次）； b) 分别向2个水样、1个去离子水的样品空白和7支砷标准管中加1mL盐酸、1mL硫脲+抗坏血酸溶液→摇匀，待测。（先定容再加试剂！） 1.0μg/mL砷标准中间液：→0.1μg/mL砷标准溶液 （吸取10.00mL→100mL容量瓶，用水稀释） 食品中砷含量的检验 样品名称 茶饮料 项目名称 砷 检验方法依据 GB/T5009.11-2003 第一法 检测日期 2011.11.13 环境温度/湿度（℃/%） 26℃/60% 检测地点 原子荧光室 天平型号 / 天平编号 / 检定有效期 / 原子荧光光度计型号 AFS-830A 原吸仪编号 155 检定有效期 2012.1.13 仪器条件 灯电流 （mA） 80 负高压（V） 290 原子化器高度 （mm） 8 读数方式 √ 峰面积 □ 峰高 消解方式 √ 湿法 □ 干法 □ 直接进样 测量方法 √ 标准曲线法 □ 标准加入法 工作曲线 标准系列 1 2 3 4 5 6 标准溶液浓度C (μg/L) 2.0 8.0 20.0 80.0 200.0 / 荧光强度S 87.52 166.13 317.08 471.59 606.50 / 试样稀释倍数F / 定量体积V（mL） 25 试剂空白 试剂空白1 试剂空白2 试剂空白读数S0 0 0 从标准曲线上查得试剂空白中浓度C (μg/L) 0 0 试剂空白中C0(μg/L) 0 平行实验 1 2 取样量m( mL ) 5.00 5.00 样品荧光强度S1 0 0 从标准曲线上查得试剂试样中浓度C1 (μg/L) 0 0 检测结果X（mg/L） ＜0.01 ＜0.01 平均值（mg/L） ＜0.01 相对偏差（ % ） 0 标准值（ / ） / 单项检验结论 / 计算公式 X = C1 - C0 × 25 m 1000 检测人：准考证号×××× 水中砷含量的检验 样品名称 矿泉水 项目名称 砷 检验方法依据 GB/T5750.6 （6.1） -2006 检测日期 2011.11.13 环境温度/湿度（℃/%） 26℃/60% 检测地点 原子荧光室 天平型号 / 天平编号 / 检定有效期 / 原子荧光光度计型号 AFS-830A 原吸仪编号 155 检定有效期 2012.1.13 仪器条件 灯电流 （mA） 80 负高压（V） 290 原子化器高度 （mm） 8 读数方式 √ 峰面积 □ 峰高 消解方式 □湿法 □干法 √ 直接进样 测量方法 √ 标准曲线法 □ 标准加入法 工作曲线 标准系列 1 2 3 4 5 6 标准溶液浓度C (μg/L) 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 20.0 荧光强度S 87.52 166.13 317.08 471.59 606.50 768.06 试样稀释倍数F / 定