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材料分析方法结课论文学院：装备制造学院专业班级：冶金1302班姓名: 左铭炜学号：130650210 电子背散射衍射技术在材料科学研究中的应用关键词：电子背散射衍射；材料科学；分析技术引言电子背散射衍射（ElectronBack-ScatteringDiffrac-tion，EBSD）技术也叫做取向成像显微技术［1］（Orienta-tionImagingMicroscopy，OIM），是通过在一般扫描电镜或电子探针上安装电子背散射衍射探测器、计算机控制与数据处理系统后，对块状样品上亚微米级显微组织进行结晶学分析，从而获悉大量有关晶体取向的空间分布信息，实现了在观察组织形貌的同时进行晶体学数据的分析，用以研究材料的基本性能及特征，如织构、晶粒尺寸、相分布及鉴别、晶界、变形及应变等。通常所说的晶体学织构是从统计学的角度出发观察多晶体取向分布状况，因而是从宏观的角度分析问题，宏观织构往往不能直接揭示或说明多晶材料的微观细致过程。在微观范围，虽然人们可以用透射电镜观察多晶材料亚结构，并用电子衍射确定相应结构的取向，但透射电镜下所能观察的范围通常过于细小，观察的结果一般不具备宏观统计意义。另外，在透射电镜试样的加工过程中很难避免一定程度地改变多晶材料的原始缺陷结构及组织结构状态。因此，透射电镜分析结果有时会夹带一些失真信息［2］。而EBSD技术解决了宏观统计性分析与微观局域性分析之间的矛盾，可以在观测微观组织结构的同时快速和统计性地获取多晶体各晶粒的取向信息［3］，并计算扫描电镜所观察微区组织的织构。与采用X射线衍射进行宏观织构（macrotexture）分析相比，EBSD系统能够揭示局部区域的微观取向分布（microtexture）以及晶界或相界的取向差分布［4］，而X射线衍射不能与微观组织形貌相对应，也不知道不同相的分布状况。因此，EBSD技术成为现代材料科学研究的重要实验技术。本文主要介绍EBSD技术的工作原理、试样制备及其在材料科学研究中的应用。1EBSD的工作原理为利用扫描电镜系统组装的ESBD仪器结构。样品室内的试样经大角度倾转（一般倾转65°～70°），当入射电子束进入试样后，会受到试样内原子的散射，其中有相当部分的电子因散射角度大而逸出试样表面，这部分电子即为背散射电子。背散射电子在离开试样的过程中与试样某晶面族的角度满足布拉格衍射条件2dsinθ=λ（d为平行原子平面的间距，λ为入射波频率，θ为入射光与晶面之夹角）的那部分电子会发生衍射，形成一条亮带，即菊池带，被衍射摄像系统接收，经图像处理器放大信号并扣除背底后以菊池图像的形式传输到计算机中。经相应变换后，计算机可以自动确定菊池线的位置、宽度、强度和夹角等，并与对应的晶体学理论值比较，最终标出各晶面和晶带轴的指数。由此可以进一步算出所测晶粒相对于试样坐标系的取向。所有不同晶面产生菊池衍射构成一幅电子背散射衍射谱（EBSP），菊池线交叉处代表一个结晶学方向2EBSD的制备由于电子背散射衍射（EBSD）花样取自试样表面5nm深度范围内，要获得一张清晰的衍射谱，制样很关键。EBSD试样应能产生计算机可以识别且能正确标定的菊池衍射花样。EBSD试样的制备比一般金相试样的要求更高，要求试样表面无应力层，无氧化层，无连续的腐蚀坑，表面起伏不能过大，表面清洁无污染等，并且没有充电。脆性材料可以直接利用其平整断面，不需要研磨抛光，但事先应先用光学显微镜进行调整，以确定待分析的区域；金属材料可用化学或电解抛光、离子减薄等去除应变层，一般碳钢用硝酸+乙醇（成分为4∶96［12］）侵蚀就可以得到很好的效果，铝合金可用2%氢氟酸进行腐蚀，也可用软质抛光材料（如硅胶）进行抛光去除；对于非导电试样，不能用喷镀导电膜的方法来防止电荷累积，可以将试样加工成小块，并降低入射电子加速电压以减少电荷积累［9］。离子溅射减薄可以去除金属或非金属材料研磨抛光中形成的加工形变层。丁霞等人［11］对316不锈钢采用电解抛光，抛光液为20%高氯酸和80%冰醋酸的混合溶液，实践证明效果很好。目前，各种合金的制样工艺参数（如腐蚀时间、电流大小等）仍然处在摸索阶段。图2为一张典型的AlNi3的电子背散射衍射花样图，花样上包含若干与不同晶面族对应的菊池带。AlNi3材料的试样采用的电解液为10%高氯酸+90%酒精，电解时间为2～3s，效果也很好EBSD试样的尺寸不能过大，否则会妨碍试样在检测分析过程中的偏转，典型的尺寸为10mm×10mm×（＜3mm）。3EBSD技术在材料科学研究中的应用3.1织构及取向差分析材料的力学、电学和磁学等性能各向异性，与其内部显微组织中晶体择优取向有关，EBSD不仅能测量各种取向晶粒在试样中所占比例，还能知道这些取向在显微组织中的分布情况。EBSD可以测定微区织构、选区织构，得到的晶粒形貌