质谱分析的原理与方法.ppt

综合解析 1、各种谱图解析时的要点 2、波谱解析的一般程序 测试样品的纯度 纯化方法：蒸馏（精馏）、萃取、重结晶、色谱分离 相对分子量或分子式的确定 经典的相对分子质量测定方法 质谱法 结合H-NMR、C-NMR推测简单分子的分子式 综合光谱材料确定分子式 计算不饱和度 不饱和度 = 四价原子数 – 一价原子数/2 + 三价原子数/2 +1 各部分结构的确定 结构式的推定 用全部光谱材料核对推定的结构式 图谱综合解析实例 荞麦皮经硝酸氧化后得到一种无色透明晶体，元素分析结果为：C：19.03%，H：4.74%；不含N和其他杂原子。红外分析：3500cm-1（s）；3300~2500cm-1（s）；1670cm-1；1620cm-1 (s);1240cm-1;下图为其质谱图，该产物是什么? 1、由元素分析得分子实验式为：（CH3O3)n 2、IR分析：含有结晶水（3500；1620cm-1）；是一酸类化合物（3300~2500；1670；1240cm-1） 3、MS中M为90，基准峰为45，m/z45表示是羧基，那么m/z90正好是两个羧基 4、查阅文献得草酸二水化合物含： C：19.05%，H：4.76%；与实验值相吻合，故分子式为：（CH3O3)2，即H2C2O4·2H2O 质谱裂解过程为： 某未知化合物的分子式C9H10O2, 其质谱,红外,核磁数据