2-7.3第1讲X射线衍射技术精选.pptx

第1讲X-射线衍射技术中南大学物理与电子学院先进材料超微结构与超快过程研究所2015-4-15主讲：周聪华CompanyLogo内容提要一、概述二、基础理论X-射线晶体结构X-射线衍射三、X-射线粉晶衍射法X射线粉晶衍射仪X射线粉晶衍射法鉴定矿物应用举例四、参考文献与课后习题CompanyLogo一、概述1895年11月5日，德国物理学家伦琴在研究阴极射线时，发现了X射线该技术被迅速用以医药领域，辅助疾病诊断1901年诺贝尔物理学奖金伦琴妻子Ludwig手部照片威廉·康拉德·伦琴（WilhelmConradRontgen）1845－19231,X-射线的发现CompanyLogo一、概述1912年，德国物理学家劳厄等人发现了X射线在胆矾晶体中的衍射现象，一方面确认了X射线是一种电磁波，另一方面又为X射线研究晶体材料开辟了道路。1912年，英国物理学家布拉格父子首次利用X射线衍射方法测定了NaCl晶体的结构，开创了X射线晶体结构分析的历史。2,X-射线的应用X-射线被迅速应用于临床医学诊断CompanyLogo一、概述X射线透视技术医药卫生，呼吸系统、骨科疾病诊断X射线衍射技术物相鉴定，材料晶体结构分析，材料科学研究X射线光谱技术x-射线光电子能谱利用X射线通过晶体时会发生衍射效应这一特性来确定结晶物质的物相的方法，称为X射线物相分析法。3,当前X-射线的主要应用4,X-射线衍射1914年劳厄X射线衍射诺贝尔物理学奖5,X-射线衍射相关历史事件1901年伦琴X射线发现诺贝尔物理学奖1915年威廉·亨利·布拉格与威廉·劳伦斯·布拉格(布拉格父子)X射线衍射诺贝尔物理学奖CompanyLogo二、基础理论自由电子源：如加热钨丝发射热电子。阳极靶材：供自由电子撞击，称为阳极靶，用以产生X射线。高压发生器：施加在阴极和阳极间的高电压，加速自由电子轰击靶材高真空度：133.310-6Pa阴极射线在磁场作用下发生偏转典型阴极射线管示意图1,X-射线产生CompanyLogo(a)阳极：发射X射线；端面阳极靶材料（镀上的金属）Rh/Pd、Mg/Al、Cr/Fe/Co/Ni/Cu/Mo/W等；底座使用导热性能好、熔点高材料（铜块）(b)阴极：钨丝（外加聚焦系统—使电子束集中）；(c)窗口：X射线从阳极靶出射的通道（铍片）；通常窗口有1个或2个；(d)X射线管的命名：以靶上所镀金属命名—铬靶X射线管；真空（封闭）X射线管的结构1,X-射线产生二、基础理论1,X-射线产生二、基础理论CompanyLogo二、基础理论玻尔定态跃迁假设:辐射的光子能量=能级差二、基础理论2,X-射线的物理本质CompanyLogo壳层与支壳层的表示主量子数n相同的电子构成一个壳层，同一壳层内，相同l的电子构成一个支壳层（一个壳层内有几个支壳层），壳层和支壳层表示为：n1234567…壳层名称KLMNOPQ…l0123456…支壳层名称spdfghi…二、基础理论2,X-射线的物理本质CompanyLogoCompanyLogo二、基础理论X射线特征谱的计算Kα线Kβ线第2层第1层第3层第1层跃迁几率:L--K:M--K=5:1所以Iα/Iβ≈4～5，Kα线谱线较高。因此，常用Kα线做研究Ｋβ线比Kα线波长短二、基础理论二、基础理论2,X-射线的物理本质CompanyLogo右图中两个强度特别高的窄峰为钼的K系X射线，波长为0.63埃的是Kβ射线，波长为0.71埃的是Kα射线。Kα线又可细分为Kα1和Kα2两条线，其波长相差约为0.004埃，Kα1和Kα2射线的强度比约为2比1。而Kα与Kβ的强度比约为5比1。当继续提高管电压时，图1－7中各特征X射线的强度不断增高，但其波长不变。我们通常的晶体衍射分析都是用Kα特征X射线谱，而把Kβ谱滤掉。二、基础理论2,X-射线的物理本质CompanyLogo标识谱反应了原子内层结构的情况，谱线的波长代表能级间的间隔，谱线的精细结构显示能级的精细结构，是研究原子结构问题的有力武器。对于原子序数为Z的物质来说，各原子能级所具有的能量是固定的，所以特定的物质有特定的特征波长。二、基础理论2,X-射线的物理本质CompanyLogoTiVCrMnFeCoNiCuZnGaGeAsSeBrKrRbSrY0.4520.5110.5730.6370.7050.7760.8520.9301.0121.0981.1881.2821.3791.4801.5861.6941.8071.923特征X射线的波长与能量表CompanyLogo莫塞莱(Moseley)定律：特征X射线分析依据：在成分未知的样品中，检测激发产生的特征X射线波长（或其光子能量），即可作为其中所含元素的可靠依据发生跃迁的条件：Eo＞Ec（Eo为入射电子能量，Ec为某元素原子的内层