4―氯丁醇乙酸酯的合成与表征.docVIP

4―氯丁醇乙酸酯的合成与表征 　　摘 要：以四氢呋喃和乙酰氯为起始原料，以无水氯化锌做催化剂，经开环、酯化反应得到纯度98%以上的4-氯丁醇乙酸酯，目标化合物的结构经1HNMR、IR和GC-MS确认。考察了不同的催化剂、料比、温度及时间对反应的影响，并讨论了无水氯化锌催化开环酯化反应的机理。 　　关键词：四氢呋喃；酯化反应；4-氯丁醇乙酸酯；催化；合成 　　Scheme 1 4-氯丁醇乙酸酯的合成路线 　　4-氯丁醇乙酸酯做为一种重要的精细化工原料，常被应用于医药及液晶中间体的合成[1-2]。文献调研发现，4-氯丁醇乙酸酯的合成方法较多，主要有如下几种：（1）以四氢呋喃为起始原料，经碘[3]、六水硝酸镧[4]或五水硝酸铋[5]催化合成目标化合物，由于所用催化剂价格较高，尽管合成收率均在90%以上，但合成成本仍然较高；（2）以四氢呋喃为起始原料，经二氯亚砜超低温催化合成目标化合物[6]，合成收率偏低，仅为47%，该合成路线合成成本较高；（4）还有文献报道[7]以1，4-二氯丁烷为起始原料，在四乙基氯化铵的催化下，与醋酸钾反应生成目标化合物，但由于碳酸钾的碱性较强，会有较多的1，4-二氯丁烷的消去副产物生成，不适合规模化的生产。本文中作者尝试采用无水氯化锌做催化剂催化合成4-氯丁醇乙酸酯，着重考察了催化剂的种类、料比、温度及时间对反应的影响，并结合反应的结果探讨了无水氯