环己酮制备.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 环己酮的制备 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 姓 名： 学 号 指 导 教 师： 日 期： 实验目的 了解用环己醇制备环己酮的原理和方法； 掌握和熟练反应装置、分液装置的安装和使用方法。 进一步了解醇和酮之间的联系和区别 实验原理 环己醇可被氧化生成环己酮： 主要试剂及性质 环己醇：无色透明油状液体或白色针状结晶有似樟脑气味。防止暴沸 实验步骤及现象 时间 步 骤 现 象 向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三口烧瓶中依次加入5.12g环己醇和25mL冰醋酸。开动搅拌器，将38mL次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，维持温度在30~35℃加完后搅拌5min 14:11 用碘化钾淀粉试纸检验，确认氧化反应完全， 碘化钾淀粉试纸变蓝 14：13~14:43 在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液，然后用碘化钾淀粉试纸检验，确认次氯酸钠已被完全除去， 碘化钾淀粉试纸不变蓝 15:01 向反应液中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网中加热， 氯化铝和沸石溶解 15:17 观察现象 反应液开始冒出气泡 15:22 观察现象 有大量气泡冒出，此时温度为46.2℃ 15:28 观察现象 第一滴液体滴入锥形瓶，此时温度为94.5℃，随后温度保持在98.5℃ 16:03 观察到温度有所升高，用盛有蒸馏水的小烧杯检测到没有油滴滴出，停止加热 此时温度为99.5℃，锥形瓶液体出现分层现象 16:15 一边搅拌一边向流出液加入无水碳酸钠，用Ph试纸检测到溶液显中性，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液 Ph试纸显淡黄色，溶液呈饱和态，锥形瓶底部有氯化钠析出 16:35 将生成液倒入分液漏斗，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，再用普通漏斗过滤，用干燥且称量过的小烧杯收集过滤液，计算出环己酮的粗产量 生成液由淡黄色转变为无色液体 17:30 改用电热套为加热工具，将9组同学的产品集中一起蒸馏，收集150~155℃馏分 17:37 蒸馏出没有除干净的水分 温度为96℃，有水分蒸出 17:52 水分全被蒸出，换上称量好的干燥小锥形瓶收集馏分 温度持续上升，之后保持在142.5~143.5之间 18:20 温度计温度升高，停止加热，撤去实验仪器，整理实验仪器，称量蒸馏出的馏分，计算产率 实验结果 M（环己醇）=5.12g，计算出环己酮理论值M（环己酮）=（5.12*98）/100=5.02g M（烧杯）=42.27g，M（总）=45.76g；粗产量m=3.49g，粗产率=69.5% M（锥形瓶）=78.79g，M（总）=94.30g，九组纯产量总和M=15.51g 平分后纯产量m=2.45g，产率=48.8% 注意事项 次氯酸钠滴加时你能过快，否则会使反应不够充分； 搅拌器转速不能太快，V300r/min； 第二次蒸馏时要先干燥仪器； 实验结束后要及时清洗仪器。 实验讨论与分析 实验所得的产量较低，分析了几种可能引起误差因素：读数引起的误差，连接处出现漏气引起误差，分液漏斗分层和用普通漏斗过滤时产品的流失，转移过程中液体的损失，蒸馏没有进行彻底。 加入粗食盐是降低环己酮在水中的溶解度并有利于环己酮的分层。 实验中采用氧化剂要慎重，若采用Na2Cr2O7与H2SO4做氧化剂，重铬酸钠是强氧化剂且有毒，使用起来不安全且残余物会污染环境；若采用酸性高锰酸钾做氧化剂，则会将环己酮氧化成己二酸，得不到环己酮；实验最好采用次氯酸钠做氧化剂，既安全有不会污染环境。