黄体酮注射液有关物质的检测.docVIP

黄体酮注射液有关物质的检测 有关物质 应用高效液相色谱法中不加校正因子自身对照法检查有关物质。 1.有关物质检查用供试品溶液的制备：将足够取用量的注射剂安瓿割开，将注射剂倒入25ml干燥洁净的烧杯中，用内容量移液管（它的洗涤、润洗及量取均同量出式移液管）精密量取本品适量（约相当于黄体酮50mg）（移取量ml 50mg/标示量），吸取液体的液面不要超出刻度线太多，调整液面后将溶液置50ml量瓶中，用滴管吸取乙醚从移液管上端放入，淋洗管壁将洗液都放入容量瓶内，淋洗要反复进行几次，以保证内容量移液管内部的液体都洗到容量瓶中，用乙醚稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置具塞离心管中，在温水浴（温度见凡例的规定）中使乙醚挥散，用甲醇振摇提取4次（第1～3次每次5ml，第4次3ml），每次振摇10分钟后离心15分钟，用滴管将上层甲醇液移至25ml量瓶中，合并提取液，用甲醇稀释至刻度，摇匀，经0.45μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。操作见图19-1。 2.有关物质检查用对照品溶液的制备：精密量取有关物质检查用供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，经0.45μm滤膜滤过，作为对照品溶液。 3.流动相的制备：取甲醇25份，加乙腈35份，加水40份，摇匀。配制好的流动相应经适宜的0.45μm滤膜滤过，用前脱气。 4.检查：取有关物质检查用对照品溶液10μl注入液相色谱仪