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400M核磁操作方法 400M核磁简介 400M核磁软件有自动程序，但允许手动操作仪器，且实验效果较好 元素所400M核磁是美国Varian公司的产品 型号：Mercury Plus 400 2004年8月安装完毕，正式开放 2004年12月开始正式使用，30元/小时,夜间50元/次 300M核磁的使用规则同样适用于400M核磁谱仪 量规和转子 量规放大图 处理样品管 将样品管外表擦干净 将样品管插入转子 用量规测量样品管的长度 插入转子的样品管 量规的适用方法 登陆计算机 输入密码 密码不会显示出来 如果无法登陆，在密码正确的情况下请选择“Option”?”Session”?”CDE” 输入密码 如果出现密码错误的提示，有两种可能 输入密码错误，大小写，数字键没按下等 被停机，此时数据也无法下载 进入操作系统 核磁软件窗口 核磁程序界面窗口组成 核磁操作界面主要由以下几部分组成： input windows, graphic windows, menu buttons, text windows, acquisition status windows Input windows，用于输入命令 Graphic windows，用于显示谱图 Menu buttons，用于一些菜单控制 Text windows，用于显示实验参数，设置实验等 Acquisition status windows主要用于显示谱仪工作状态，包括样品管转数、是否锁场、是否正在采样、实验总的时间、剩余时间等 进样、锁场 单击“acqi”按钮（或在输入窗口中输入命令acqi），弹出一个对话框 样品管在量规中测量好高度后，在对话框中，首先LOCK按钮，查看SPIN按钮是否存在，如存在请点击off按钮将spin关闭。 进 样 进 样 单击eject按钮，听到较大的气流声后，将样品管和转子放入核磁进样口，之后，单击insert按钮 进样 单击eject按钮，听到较大的气流声后，将样品管和转子放入核磁进样口，之后，单击insert按钮 请检查梯子的位置，将其扶正，并远离磁体 进样、锁场 进样、锁场 样品管和转子进入磁体后，点击LOCK按钮 锁场 锁场前，可能会出现右图中的图形 接近锁场点 锁场时，应调节z0，使锁信号升高 调整时，使用鼠标左键单击按钮，减少数值、鼠标右键增加数值 锁信号过强 锁场成功 匀场 匀场 反复调整z1c和z2c，直到信号最强，然后，反复调整z1和z2，使信号最强 如果锁场困难，可先适当匀场，然后锁场 亦可调入标准场，使磁场处于较好状态，然后在进行锁场、匀场 方法： 在命令输入窗口输入命令 rts(‘start’) su回车 设置实验 设置实验 400M核磁可以不需调谐，直接进行C、H、P、F，4核实验，不能选择与N有关的实验 设置实验后，显示参数 未讲过的参数不允许随意修改和设置，否则有可能造成仪器损坏 可更改的参数 可更改参数有：nt采样次数、sw谱宽、gain增益调节 nt：样品浓度较低时，应增加nt的值，修改时，应使nt的值为8的倍数 sw：谱宽，单位为Hz，乘以400为ppm 如果出现adc overflow提示,应使gain=0 更改参数的方法 采样 设置实验和相关参数后，在命令输入窗口使用“ga”命令开始采样 采样过程中需要中途停止实验时，使用“aa”命令 接收器溢出 如果出现“ADC overfolw”提示，请在命令输入窗口中输入命令“aa”停止采样，在命令窗口输入“gain=0”，然后重新输入“ga”命令进行采样 接收器溢出 输入gain=0 回车后，重新采样，如果还是过载，请将样品稀释后在进行实验 采样结束后 在命令输入窗口中输入，可以察看谱图 wft （傅立叶变换） aphx （自动调整相位） f full （显示全部谱图） vsadj （自动调整谱图大小） 查看谱图 在谱图显示窗口中可以查看谱图，如果不理想可重新进行匀场和采样 在谱图上显示标尺 放大谱图 首先在要放大的峰左侧单击鼠标左键，然后在其右侧单击鼠标的右键，出现的两个红线将峰扩起来 放大谱图 保存谱图 实验结束后，应保存谱图，否则所做的实验数据将丢失 保存数据： 在命令输入窗口中输入“svf”回车 输入文件名 文件将保存在data文件夹中 文件名不能使用如“，\ / ‘ ; : ”等字符 如果听到提示音，则文件名不被接收，需要重新输入命令保存实验数据 实验结束 实验结束后，或更换样品前，请单击“acqi”按钮，点击spin和lock的off按钮，然后才能弹出样品管，更换样品或退出程序 实验结束 首先停止旋转 在命令窗口中输入exit命令，退出核磁程序 单击操作系统上的“EXIT”按钮，退出登陆 或者在桌面上