安乃近和安乃近注射液的比较.docVIP

安乃近和安乃近注射液的比较 学号：座机电话号码2062 姓名：李沛毅 班级：08藏药班 名称 安乃近 安乃近注射液 性状 本品为白色（供注射用）或白色至略带微黄色（供口服用）的结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦；水溶液放置后渐变黄色。 本品为无色或几乎无色的澄明液体 鉴别 取样品约0.1g，置试管中，加水1.5ml和稀盐酸1.5ml溶解后，试管口覆盖一张用碘酸钾0.1g溶于淀粉指示液10ml润湿的滤纸，缓缓加热滤纸变蓝色，取下滤纸继续加热，用玻璃棒蘸取1滴变色酸硫酸溶液（0.1→10）置试管口，10分钟内，玻璃棒上的试剂显蓝紫色。 取本品适量，加无水乙醇制成每1ml约含安乃近10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法 附录Ⅳ A 测定，在266nm与237nm的波长处有最大吸收，在257nm的波长处有最小吸收。 检查 有关物质 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并制成每1ml中含5mg的溶液作为供试品溶液（临用新制）；另精密称取4-甲氨基安替比林对照品5mg，置200ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，用甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别含25μg的混合溶液作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（宽pH值使用范围色谱柱适用）；以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调pH至7.0）-甲醇（75:25）为流动相；检测波长254nm。取系统适用性试验溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使安乃近峰的峰高为满量程的20%，安乃近峰与4-N-去甲基安乃近峰的分离度应不小于3.0。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3.5倍。按外标法以峰面积计算，4-甲氨基安替比林不得过0.5%；未知杂质峰面积的和不大于对照品溶液色谱图中安乃近峰面积的2/5；杂质总量不得过0.5%。 溶液的澄清度与颜色 取本品2.5g（供注射用）或1.0g（供口服用），加水至10ml，溶解，俟气泡消失后，立即检视，溶液应澄清无色；如显色，立即与黄绿色1号标准比色液（附录ⅨA）比较，不得更深。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量应为4.9%~5.3％（附录Ⅷ L 有关物质 取本品适量（临用现配），加甲醇稀释制成每1ml中含安乃近5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，加甲醇稀释制成每1ml中含安乃近50μg的溶液作为对照溶液；照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠6.0g，加水溶解至1000ml，加1ml三乙胺，用饱和氢氧化钠溶液调pH值为7.0） 25：75 为流动相；检测波长为265nm。理论板数按安乃近峰计算不低于900。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10～20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍。 无菌 取本品，经薄膜过滤法处理，用0.1%无菌蛋白胨水分次冲洗（每膜不少于200ml），以金黄色葡萄球菌[CMCC（B）]26003为阳性对照菌，依法检查（附录Ⅺ H），应符合规定。 贮藏 遮光，密闭保存。 遮光，密闭保存。 规格 2ml:0.5g 无