无机材料物理化学_胡志强_相平衡实验.docVIP

实验三 相平衡实验 一、实验目的： 1、通过PbO80%-SiO220%物系相平衡的实验。可知在不同温度下，物系所处的状态不同。 2、从本实验的方法可以对二元、三元等其它物系相平衡的进行研究。 二、实验原理： 淬冷法是研究相平衡的重要方法之一。如果研究对象是硅酸盐物系。可用不同组分的比例互相配合。混合均匀后置入立式管形电炉中。并在一定温度下保持一定时间。使试样各组分充分发生反应 保温时间要2小时以上 达到平衡状态。然后将试样迅速投入水浴（汞浴、油浴）中急速冷却。这样试样保持了高温状态，所得物即可供我们去研究此物系在该条件下的形态。 此方法应注意的几点： 1、硅酸盐物系达到平衡状态的方法。 通常采用先加热到较高温度（即超过要求温度指标）然后，冷却到所需要的温度进行保温。这样才能达到目的。因为先加热到所需要的温度进行保温。则由于某些组分还没有熔化而处于固体状态。若要通过固相反应来达到相平衡，是难于办到的。 2、此方法对炉温的控制也是非常重要的。 因此一般应该采用灵敏的自动定温控制器。调节输入功率。使发热和炉体散热达到平衡来获得稳定的温度条件。 3、试样要达到均匀。否则影响结果。要把试样经过混合熔融冷却， 磨细后再熔融冷却，然后再磨细反复三次。 4、所取试样要量少，这样有利淬冷，取1～0.02克。 三、实验仪器及装置 （见图3─1） 1、电炉（管式电炉φ＝50mm）； 2、温度控制器； 3、热电偶（铂、铑）； 4、坩埚； 5、水杯； 6、偏光显微镜。 图3─1 相平衡实验装置示意图 四、实验手续 本实验采用PbO-SiO2系统，PbO:SiO2＝1分子比（重量比PbO80%-SiO220%左右）。 1、先做好准备。把原料组分PbO和SiO2按比例配好（用天平称取）； 2、研磨混合均匀； 3、放入坩埚，置入电炉内熔融； 4、取出后急冷、磨细； 5、按3～4反复3次； 6、取少许试样（磨过的细粉试样）； 7、放在管式电炉内； 8、打开电源，升高温度（在所需温度内保温2小时）； 9、急速投入冷水中淬冷； 10、把淬冷试样磨制在载玻片上，放在偏光显微镜观察是否是晶体。 把所得结果记录下来，就可判断在温度为600时得到是晶体，而在800℃时为玻璃体。 五、实验结果分析 1、分析得到的结果，推断不同温度下的状态。 2、分析实验误差对结果的影响。 3