离子色谱法测定氧化铝中SO42-离子的应用研究.docVIP

离子色谱法测定氧化铝中SO42- 离子的应用研究 吴豫强,李跃平 中国铝业股份有限公司郑州研究院，郑州,450041,just_1999@163.com 摘 要：本文建立了用一定浓度盐酸于聚四氟乙烯密封溶样器中加入钢套熔样，离子色谱测定氧化铝中硫酸根的方法。在DionexAS11-HC 分离柱上，用30mmol／L KOH作流动相进行等度淋洗，电导检测器检测。经试验证明该分析方法简便、快速，相对标准偏差为4.33% ，回收率为100.7%。其灵敏度、准确度达到要求,结果令人满意。 关键词：氧化铝，SO42-，离子色谱 1. 前言 随着我国氧化铝工业的快速发展，急需通过新技术、新工艺的开发来推进我国氧化铝工业的科技进步[1]。在质量监控中氧化铝不仅要求测定其中杂质阳离子的含量，而且还要求准确测定阴离子如硫酸根等的含量。离子色谱法是目前首推测定阴离子的最好方法[2] 。该法较国标GB/6609.18-2004中的分光光度法简便快速。但离子色谱法分析氧化铝样品的前处理尤为重要，选择合适的样品前处理方法是离子色谱法测定实际样品的关键。本文详细研究了氧化铝熔样方法对被测离子的影响；采用美国DIONEX ICS-2500型离子色谱仪，对分析条件进行了优化，快速测定SO42- 离子的含量，操作简便，分析时间短，分析的准确度、灵敏度高，结果令人满意。 2. 实验部分 2.1主要仪器和试剂 2.1.1仪器 美国DIONEX ICS-2500型离子色谱仪：配有LC30柱温箱、EG50淋洗液发生器、ED50电化学检测器、GP50四元梯度泵、ASRS300 4-mm 阴离子抑制器、IonPac AS11-HC 阴离子分离柱、IonPacAG11-HC阴离子保护柱、Chromeleon 6.60色谱工作站；OnGuardⅡAg型固相萃取柱 Dionex公司生产 ；聚四氟乙烯密封溶样器（以下简称钢弹）。 /product.asp?action search 2.1.2试剂 实验水为石英亚沸蒸馏水配制工作曲线的SO42-离子标准溶液可以在国家标准中心购买、或用基准物质、或光谱纯物质配制。试剂及样品均经0.45μm微孔滤膜过滤。 2.2淋洗条件 淋洗液：淋洗液发生器在线产生的30mmol/L KOH溶液；洗脱方式：等度淋洗；流速： 1.2ml/min；抑制电流：90mA；进样量：25 μL；柱温:30℃。 2.3样品前处理 由于氧化铝样品采用一定浓度的盐酸于钢弹中溶样，如直接进样，样品中的大量氯离子 会有很高响应从而影响微量待测SO42-的检出干扰测定。故必须对样品进行前处理，以消除大量的氯离子，使其不影响测定。首先将用钢弹已溶清的氧化铝样品用水稀释10倍，然后经过活化好的OnGuardⅡAg型固相萃取柱处理，去除大部分氯离子，待测成分在填料上没有任何保留。经前处理的样品再经0.45 μm 微孔滤膜过滤后进离子色谱仪进行分析。 /product.asp?action search 2.4制作工作曲线 将标准储备液稀释到所需浓度，根据氧化铝中SO42-离子的浓度配制系列工作曲线，一般为四个点，使最高点的浓度略高于样品中离子的浓度。 3. 结果与讨论 3.1淋洗液浓度的选择 分别进行不同KOH浓度的实验：10、20 、30 、40 mmol/L。经实验发现当淋洗液浓度为10 mmol/L时SO42-未分离出来。依次实验发现，随着淋洗液浓度的增加，氧化铝中的SO42-离子被洗脱下来。其中以30 mmol/L的淋洗液条件最佳。浓度再高造成浪费没有必要。30mmol/L的离子色谱图见图1。 图1 30mmol/L的离子色谱图 3.2淋洗液流速的实验 因流速和保留时间成反比，因此在不明显降低分离效率的前提下可适当增加流速来缩短 保留时间[3]。但是流速的增加受分离柱最大操作压力的限制，在其它色谱条件恒定的情况下，分别采用流速为0．8，1．0，1．2，1.5 mL／min进行试验，综合考虑分离度和保留时间两者的影响，最终选择淋洗液流速为1．2 mL／min比较理想。 3.3 熔样方法的选择 欲测定氧化铝中微量硫酸根的含量，首先必须有效地将硫酸根从试样中溶出。本文参照 国标中两种氧化铝的溶样方法进行了比较。方法一：碳酸钠-硼酸熔融试样， 该法所需器皿及试剂条件苛刻，操作温度较高存在一定的危险性，而且易污染有干扰。方法二[4]：钢弹溶样，氧化铝需通过0.125mm孔径筛网，预先在300±10℃℃烘干2h，置于干燥器中冷至室温。称取一定量的试样于聚四氟乙烯密封溶样器的反应杯中，加入一定量的一定浓度的盐酸盖严，再将反应杯放入溶样器中，将溶样器放入钢套，拧紧钢套盖，置于烘箱中，升温至240±3℃℃，保温5h取出，自然冷却至室温。该方法熔融效果