热稳定剂硬脂酸钙的熔点测定详解.pptVIP

学习情境一 热稳定剂硬脂酸钙的质量检验 任务三 熔点的测定 硬脂酸钙 ： 用做聚氯乙烯的热稳定剂和多种塑料加工的润滑剂。 亦用作聚烯烃纤维和模塑料的润滑剂，润滑脂的增厚剂，纺织品的防水剂，油漆的平光剂，制造塑料唱片时的增塑剂等。 案例引入： 2014-09-04 ，杭州市消保委公布了一项关于学生文具的比较试验结果：学校周边的文具两成不合标准。 其中笔的安全问题最为突出，国家强制性标准规定邻苯二甲酸酯含量应低于0.1% 经查5批次中有3个批次的总量超过0.1%，两个批次的总量达到0.1%，更有1个批次的邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)超过30%，1个批次的邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)超过25%。 增塑剂的危害 增塑剂中，邻苯二甲酸酯类增塑剂是使用最广泛、性能最好也最廉价的增塑剂。 其中某些类别的邻苯二甲酸酯增塑剂已逐渐被证明是一种雌性激素，会影响人体发育。 热稳定剂硬脂酸钙的熔点测定 目的与要求： 1、了解熔点测定的意义； 2、掌握熔点测定的操作方法。 加热纯固体化合物的过程中，有一段时间温度不变，说明纯有机化合物有固定而又敏锐的熔点， 要想精确测定熔点，则在接近熔点时升温的速度不能太快，必须严格控制加热速度，以每分钟升高1～2℃为宜。 二、熔点测定方法 二、熔点测定方法 二、熔点测定方法 三、实验步骤 1．样品的填装： 将毛细管的一端封口，把待测物研成粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从大玻璃管中滑落，使粉末进入毛细管的底部。重复以上操作，直至有2～3mm粉末紧密装于毛细管底部。 一. 熔点测定原理 物质的熔点：该物质在大气压力下固-液两相达到平衡时的温度。 温度 - 蒸气压曲线： SM段：物质固相的蒸气压随温度升高的曲线 ML段：物质液相的蒸气压随温度升高的曲线 T＞TM时，蒸气压固＞蒸气压液 T＜TM时，蒸气压固＜蒸气压液 T＝TM时，蒸气压固＝蒸气压液 固液两相平衡，TM即为物质的熔点 一般情况下，杂质的存在不但使初熔温度降低，同时因杂质的存在，使得液相的组成不断改变，则使得熔点发生变化，即导致熔程变长。 1、毛细管法测定熔点 2、熔点测定仪测熔点 毛细管法测定熔点仪器装置： a.提勒管(Thiele)： 又称b形管 毛细管法测定熔点： b.双浴式： 双浴式熔点测定装置 三. 提勒管实验装置 提勒管 （ｂ型管） 开口橡皮塞 毛细熔点管 浴液 （液体石蜡油） 熔点浴：受热均匀、便于控制和观察温度 常用的有浓硫酸（220℃）、磷酸（300℃）、甘油、液体石蜡油（170℃）和硅油等 橡皮圈 管内浴液呈对流循环，使得管内温度较为均匀 两侧管中部 上下两叉管口之间（中间） 超过浴液液面约1cm 熔点管管口高于浴 液液面1cm以上 同一水平线 当接近样品熔点前约30℃时，保持每分钟升温1℃，越接近熔点升温的速率越要慢。 2、仪器的安装 3、现象观察： 初熔温度 全熔温度 ～ 熔程 * *