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碱解玉米秸秆制备阿魏酸 　　【摘要】本文以玉米秸秆为原料，利用碱水解法制备阿魏酸。提取玉米秸秆中阿魏酸的最佳工艺条件为：氢氧化钠浓度为0.75mol/L，固液比（玉米芯-g/碱液-mL）为1：60，提取温度为50℃，提取时间为12 h，最佳的保护剂是亚硫酸钠，亚硫酸钠的最适浓度是2.5%，在此条件下，阿魏酸的提取量最高可达26.06mg/g。 　　【关键词】阿魏酸；玉米秸秆；碱水解 　　秸秆是成熟农作物茎叶（穗）部分的总称。通常指小麦、水稻、玉米、薯类、油菜、棉花、甘蔗和其它农作物（通常为粗粮）在收获籽实后的剩余部分。目前世界秸秆年产量约29亿吨，玉米秸秆占世界秸秆年产量的35%，中国每年产生的玉米秸秆约7亿吨，玉米秸秆占全国秸秆年产量56.6%。我国玉米秸秆的产量也相当之大，但是其经济系数低，资源化利用率低。目前我国大量秸秆被闲置浪费或就地焚烧，不仅造成了资源的浪费，也造成了环境的污染。秸秆大量废弃，将导致其富含的氮、磷、钾等营养物质随雨水进入地面和地下水，与农田营养物质一起造成水体的富营养化；秸秆露天焚烧会导致大气污染，引发火灾，破坏土壤结构，危害人体健康等。因此如何丰富秸秆资源的利用已经成为当前研究的热点话题。玉米秸秆的主要是成分是纤维素、半纤维素、木质素，在其收获和加工过程中会产生很多副产品，其主要成分是富含酚酸的细胞壁物质，近年来，来源于秸秆中的多种具有抗氧化、抗肿瘤、增强免疫力等重要生理活性物质被广泛研究，如阿魏酸、对香豆酸、低聚木糖等，故富含酚酸的生物质原料可作为酚酸的主要来源。 　　阿魏酸（4-羟基-3-甲氧基肉桂酸）是广泛存在于当归、川芎、红花等中药材的有效成分之一。阿魏酸具很多有益的生理作用，有抗氧化、抗血栓、降血脂、抗动脉粥样硬化、抗菌消炎、降低血清和肝脏中的胆固醇、提高精子活力以及抑制肿瘤等特性。因此，阿魏酸被广泛应用于食品、保健品、医药等领域，具有较大的市场应用前景。阿魏酸可以用化学合成，但反应时间较长，溶剂用量大，转化率低，成本高；也可以从中药阿魏、当归、红花等中药材中提取，但是成本也较高。植物细胞壁中的阿魏酸的羧基通过酯键与多糖链接，酚羟通过醚键与植物细胞壁的木质素交联在一起。通过强碱处理秸秆，可以使得酯键断裂，从而释放出阿魏酸。探索利用碱解法提取玉米秸秆中阿魏酸的工艺，提高玉米秸秆的附加值，不仅能够产生可观的经济利益，而且能够解决废弃物影响环境问题。 　　1、材料与方法 　　1.1材料、仪器和试剂 　　玉米秸秆：购于山东青岛农贸市场。试剂：阿魏酸标准品（纯度98%）：国药集团化学试剂有限公司；甲醇（色谱纯）：ROE公司；氢氧化钠、亚硫酸钠、磷酸、冰乙酸均为分析纯，购于国药集团化学试剂有限公司。 　　1.2 实验方法 　　⑴玉米秸秆的预处理：将购买的玉米秸秆粉碎烘干至恒重，过20目筛，装入密封袋放在干燥器备用。 　　⑵碱法制备阿魏酸的工艺流程：预处理的秸秆→碱浸提→离心→调pH至中性→定容→HPLC检测。 　　⑶高效液相色谱分析条件：色谱柱选用phenomenex Luna C18柱（150*4.6mm，5um），以甲醇：水：冰乙酸（30：69.3：0.7）为流动相，柱温30℃，流速0.8ml/min，检测波长320nm，进样量20 ul。 　　⑷氢氧化钠浓度对阿魏酸提取量的影响：称取2.5g预处理玉米秸秆，在固液比1：40的条件下，室温静置10h，比较碱质量浓度分别为0.2mol/L、0.5mol/L、0.75mol/L、1.0mo/L、1.5mol/L、 2.0mol/L对阿魏酸提取量的影响，从而确定最佳碱浓度，每个样品做三个重复。 　　⑸提取时间对阿魏酸提取量的影响：称取2.5g预处理玉米秸秆，在固液比1：40，氢氧化钠浓度为0.75mol/L的条件下，室温静置，分别在2h、4h、6h、8h、10h、12h、24h取样，确定最佳提取时间，每个样品做三个重复。 　　⑹固液比对阿魏酸提取量的影响：称取2.5g预处理玉米芯，选用0.75mol/L的NaOH，在室温条件下静置12h，研究固液比为1：20、1：30、1：40、1：50、1：60、1：70、1：80对阿魏酸提取量的影响，每个样品做三个重复。 　　⑺提取温度对阿魏酸提取量的影响：称取2.5g预处理玉米秸秆，选用0.75mol/L的NaOH，在固液比1：60的条件下，研究温度分别为10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃对阿魏酸和香豆酸提取量的影响，在12h取样，确定最佳提取温度，每个样品做三个重复。 　　⑻不同保护剂对阿魏酸提取量的影响：称取2.5g预处理玉米秸秆，在固液比1：60，NaOH浓度0.75mol/L，提取温度50℃的条件下，比较焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠四种保护