茶叶中提取咖啡因1.docVIP

一、实验目的 了解并掌握如何利用升华方法纯化固体产物的方法和原理。 了解从茶叶中提取咖啡因的原理和方法，并学会从天然产物中分离纯化有用成分的方法。 掌握用恒压滴液漏斗或索氏提取器液-固萃取装置的安装及其操作。 二、实验原理 咖啡因是属于杂环化合物嘌呤的衍生物，其化学名称为1，3，7- 茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。 三、主要试剂及物理性质 试剂：茶叶8.0g、95%乙醇、生石灰 表1、主要试剂及物理性质 试剂名称 分子量 性状 沸点（℃） 熔点（℃） 溶解性 乙醇 46．07 78．4 -144.3 56.08 白色无定形粉末2850 2580 难溶于水、不溶于醇，溶于酸、甘油2、主要试剂用量及规格 试剂名称 袋泡绿茶 乙醇 生石灰 规格 — 分析纯 分析纯 生产厂家 上海茗丰茶叶有限公司 天津市博迪化工有限公司 国药集团化学试剂有限公司 用量 8.0g 80ml 3～4g 图1、索式提取器 图2、蒸馏装置 图3、升华装置 六、实验步骤及现象 1、将包有包装纸的8.0g茶叶放入索式提取器中，并加入30ml乙醇，在圆底烧瓶中加入50ml的乙醇，加热回流提取，直到发生六次虹吸现象，然后停止加热。现象：在茶叶中加入乙醇后出现墨绿色的茶叶提取液，颜色慢慢变深。我们组从1︰431:52发生第一次虹吸现象，1:56第二次，1:58第三次，2:02第四次，2:07第五次，2:12第六次结束。 2、换成如图2的蒸馏装置，并在装有提取液的蒸馏瓶中加入少许沸石，加热进行蒸馏，待蒸出60～70ml5ml）3、将上述瓶内剩余的约5ml液体趁热倒入盛有3.58g（我们组称量的生石灰量）的蒸发皿中（可用少量蒸出的乙醇洗蒸馏瓶，洗涤液一并倒入蒸发皿中）。搅成糊状，然后放在蒸气浴上蒸干成粉状（不断搅拌，压碎块状物，注意着火！）。现象：糊状物逐渐被蒸干成粉末状，并有一股茶叶的气味冒出来。 4、擦去蒸发皿前沿上的粉末（以防止升华时污染产品），蒸发皿上盖一张刺有许多小孔的滤纸，再在滤纸上罩一个玻璃漏斗，用小火加热升华，注意控制温度在220℃左右。温度过高，会使产物冒烟碳化。当滤纸上出现白色针状结晶时，小心取出滤纸。若残渣认为绿色可在次升华，直至变为棕色为止。现象：从滤纸的小孔中看到有白色针状结晶物出现。 七、实验结果 最后得到白色针状结晶物，量少无法称量，故无法得出相关数据。 八、实验讨论 1、索氏提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。 2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。 34、升华用的蒸发皿容积不要太大。 5、实验中生石灰的作用一是吸水，二是中和酸的作用。