电厂炉水氯根的测定.docVIP

氯根的测定 （硫氰酸汞分光光度法） 概要：汞难溶于水，又几乎不离解，因此，游离的硫氰酸根离子是极微量的，即使溶液中有铁离子存在也不显色，但是当有氯离子共存时，氯离子与硫氰酸汞发生反应，形成氯化汞，并释放出硫氰酸根离子。 2Cl-＋Hg（SCN）2 HgCl2＋2SCN- 4Cl-＋Hg（SCN）2 HgCl4＋2SCN- 在含有氯离子的溶液中加入三价铁离子。在高氯酸介质中三价铁离子与硫氰酸根形成桔红色络合物，其呈色的强度与氯离子的浓度成正比，此络合物的最大吸收波长是460nm 1.2本方法适用于氯离子含量为0-6mg/L的水样 1.3水样中氯离子含量小于1mg/L的，吸光度与浓度成直线关系，可用回归方程计算 1.4水样中氯离子含量大于1mg/L，吸光度与浓度成圆滑曲线关系，其氯离子含量可由该曲线查得。 2.仪器 2.1分光光度计 ，30mm的比色皿 2.3 100mL的准形瓶 3试剂 3.1高纯水，其电导率＜0.1μs/cm 3.2硝酸铁—高氯酸溶液（0.15—2.5mol/L），称取30g硝酸铁于烧杯中，分次加入107mL70-72%的高氯酸，搅拌、溶解，转移到500mL的容量瓶中，用高纯水冲至刻度，放置于棕色试剂瓶中。 3.3、0.2%的硫氰酸汞-甲醇溶液（W/V）：称取1.0克硫氰酸汞固体粉末，用无水甲醇溶解并冲稀至500mL，此溶液盛于棕色试剂瓶中，防置24小时以上，使之澄清，取上部清夜使用。 3.4氯化钠标准溶液 3.4.1储备溶液1mL含1mg氯离子 取基准试剂或优级纯的氯化钠3-4克置于瓷坩埚内，于高温炉中升温至500℃，灼烧10分钟，然后在干燥器内冷却至室温，准确称取1.6485克氯化钠，先用少量高纯水溶解并稀释1000Ml。 3.4.2 工作溶液 3.4.2.1工作溶液（1mL含20μgCl-）：取储备液2Ml，注入100mL的容量瓶中，用高纯水稀释至刻度。 3.5.2.2工作溶液（1mL含50μgCl-）：取储备液5Ml，注入100mL的容量瓶中，用高纯水稀释至刻度。 4、测定方法 4.1工作曲线的绘制 4.1.1测定范围0-1.0mg/L的工作曲线，按表一的数据取氯工作溶液含（20μgCl-），注入一组50mL的容量瓶中，用高纯水稀释到刻度，摇匀。 编号 0 1 2 3 4 5 工作溶液（1mL含20μgCl-） 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 相当于水样含氯量（mg/L） 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 将上述溶液分别转移到100mL的容量瓶中，加入5.0mL硝酸铁—高氯酸溶液，摇匀。加入2.0mL硫氰酸汞溶液，摇匀。放置5min，用分光光度计，波长462nm，30mm比色皿，以高纯水为参比，测定其吸光度。将所测的吸光度扣除编号为“0”的空白值（包括试剂和高纯水的空白值）后和响应的氯含量计算回归直线方程，或绘制工作曲线 4.1.2用（1mL含50μgCl-）工作溶液绘制0-6.0mg的工作曲线 ，步骤同上 4.2水样的测定 取50ml水样于100mL的锥形瓶中（水样必须澄清，否则过滤），按绘制工作曲线同样的手续加入各种试剂进行发色。用分光光度计，波长462nm，30mm比色皿，以高纯水为参比，测定其吸光度。 测的水样的吸光度扣除空白值后，在响应的曲线上查其氯含量或用回归方程计算 注意：1、硫氰酸汞是有毒，使用时尽量减少直接接触。配置方法：可称取1.0克硫氰酸汞，直接转移到一整瓶无水甲醇中；摇匀，放置24小时后使用，使用时取上部清液 由于硫氰酸汞-甲醇溶液下部有较多的沉淀，吸取此溶液时小心不要把沉淀析出，否则，将会带入较大的测量误差 2、高氯酸是强氧化剂，应避免和还原剂、有机物接触 试验中所用药品，应避免同盐酸放在一处，以防污染