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电子器件中多溴联苯(PBBs)含量的测定
电子中多溴联苯(PBBs)含量的测定 polybrominated biphenyl, PBBs 为,因其优异的阻燃效果,被广泛用于电子电气产品的塑料、橡胶零件中,但其残留毒性给环境和人体造成严重影响,因此,建立中PBDEs 的测定方法具有重要的现实意义电子电器类产品中多溴联苯(PBBs)含量(PBBs)
3 PBDES标准溶液的配制:准确称取PBDEs标准品5mg,置于100mL容量瓶中,用异辛烷稀释至刻度,混匀。此溶液浓度为50mg/L。 4 标准溶液的配制:分别移取浓度为100mg/L的PBBs和50mg/L的PBDEs适量体积,用甲苯稀释,配制成所需浓度。
3.2 样品的处理
将样品冷冻后制成粉末,称取1 g左右的样品,用30 ml的甲苯浸泡过夜,超声20 min,然后用滤纸过滤,并用甲苯洗涤烧杯和滤纸3次,每次10 ml,将收集的甲苯溶液在旋转蒸发仪上蒸发至干,加入5 ml甲苯溶解3.3 色谱条件的选择
色谱柱:C18反相柱(250mm×4.6mm×5.0μm),柱温:35°C,流动相:甲醇,缓冲溶液。梯度淋洗:开始时甲醇:缓冲溶液 95:5,15分钟后,甲醇:缓冲溶液 100:0,检测波长:226nm;流速:1.0mL/min;进样量:20μL定性
根据化合物的色谱行为和质谱行为定性. 色谱行为:样品色谱峰与校正标准化合物的色谱峰的相对保留时间一致;质谱行为:选择至少2 个以上的离子作为定性依据,并且相对峰强度比例和实际一致,偏差在±20 %之内.
.
3.6 测方法回收率
3.7 测实际样品
4、数据处理 由色谱峰面积外标法定量
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