硫酸铝中铝离子的测定.docVIP

1　前言 　　铝阳极氧化和着色属化工过程，它涉及到使用各种化工原料，而排放的废液中则含有大量的化学物质，这些物质主要来源于常温脱脂、碱蚀、出光、阳极氧化、着色和封孔等工序，在每道工序之后，都要经过充分的冲洗，将附着在铝件上的药液洗净，这些洗涤水中有些是碱性的，有些是酸性的。因此，在排放含酸性和碱性的废水中，通过中和反应，在一定的pH范围内，不少阳离子如Al3+、Sn2+、Mg2+、Ni2+等生成氢氧化物沉淀: 　　2NaAlO2+H2SO4+2H2O—→Na2SO4+2Al OH 3 　　2NaOH+H2SO4—→Na2SO4+2H2O 　　NiSO4+2NaOH—→Ni OH 2+Na2SO4 　　MgSO4+2NaOH—→Mg OH 2+Na2SO4 　　SnSO4+2NaOH—→Sn OH 2+Na2SO4 　　Fe2 SO4 3+6NaOH—→3Na2SO4+2Fe 0H 3 　　Al2 SO4 3+6NaOH—→3Na2SO4+2Al 0H 3 　　经中和后，反应生成物中的沉淀物有Al OH 3、Ni OH 2、Sn OH 2、Mg OH 2和Fe 0H 3；溶液中则有Na2SO4，其中Al 0H 3和Na2SO4是主要的。因此，要从废液中回收硫酸铝是完全可能的。 　　在铝材生产的常温脱脂、碱蚀、出光、阳极氧化、着色和封孔等工序中，碱蚀是消耗铝最多的工序，其目的是使铝材的表面均匀而得到较好地表面，因而铝材受到较大的腐蚀和损耗，一般碱蚀损耗的铝材为0.6%～0.9%，按年产10000吨铝材的工厂计算，年耗铝为60～90吨。此外，铝阳极氧化以硫酸作电解液，在电解过程中，铝发生化学溶解生成Al3+，致使铝材进一步损耗，并排放出大量的废硫酸。 　　针对铝材生产中的这些情况，我们对废液中的硫酸铝进行了回收试验研究，探讨了回收工艺流程。为更好地回收硫酸铝提供了实验依据。 　　2　实验 　　2.1　回收工艺流程 　　图1　硫酸铝回收工艺流程示意图 　　2.2　离子分析 　　由于硫酸铝的回收主要来自于碱蚀和铝阳极氧化工序，因此溶液中离子的分析针对这两个工序进行。 　　2.2.1　碱蚀槽液中总碱、铝、游离碱的测定 　　在酒石酸钾钠过量下，用盐酸滴定总碱，然后加入氟化钾，氢氧化铝与氟离子结合放出氢氧根离子，再用盐酸滴定这些氢氧根离子，可计算出铝离子的量，具体反应为: 　　实验步骤为:准确吸取碱蚀液5.00ML于250ML锥形瓶中，加入30ML酒石酸钾钠溶液和50ML蒸馏水，加入2滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液 浓度为CHCL 滴定至红色消失为终点，记下滴定读数为V1；然后加入20ML氟化钾溶液 此时溶液再显红色 ，继续用盐酸标准溶液 浓度为CHCL 滴定至红色消失为终点，记下滴定读数为V2。 　　计算:总碱　 NAOH 40CHCLV1/5.00 G/L 铝　　 AL 27CHCLV2/ 3×5.00 G/L 游离碱　 NAOH 40CHCLV1 V1-V2 /5.00 G/L 2.2.2　铝阳极氧化溶液中总硫酸、铝、游离硫酸的测定 1 总硫酸的测定:准确吸取试液5.00ML于250ML锥形瓶中，加入100ML蒸馏水，3～5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液 浓度为CNAOH 滴定至淡红色为终点，记下滴定读数为V1。 总硫酸　 H2SO4 49CNAOHV1/5.00 G/L 2 游离硫酸的测定:准确吸取试液5.00ML于250ML锥形瓶中，加入100ML蒸馏水，0.3～0.5G氟化钾，3～5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液 浓度为CNAOH 滴定至淡红色为终点，记下滴定读数为V2。　　游离硫酸　 H2SO4 49CNAOHV2/5.00 g/L 3 游离硫酸及铝的连续测定:准确吸取试液5.00mL于250mL锥形瓶中，加入50 mL蒸馏水，加甲基橙2滴，用氢氧化钠标准溶液 浓度为cNaOH 滴定至由红变为橙色为终点V1；然后再加入3～5滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准溶液 浓度为cNaOH 滴定至淡红色不退为终点 V2 。 　　游离硫酸　 H2SO4 49cNaOHV1/5.00 g/L 铝　 Al 27cNaOHV2/ 3×5.00 g/L 2.2.3　硫酸铝中Al3+和的测定 1 Al3+的测定:采用EDTA络合滴定法，其原理为:在弱酸性溶液 加入pH5.0～6.0的缓冲溶液 中，铝离子与过量的EDTA 络合，用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA。然后加入过量的氟化钠，F-与络合的铝离子反应，置换出与铝离子络合的EDTA，再用氯化锌标准溶液滴定EDTA，从而计算铝离子的含量。 2 的测定:采用重量分析法，加入过量的BaCl2，使硫酸根完全以BaSO4沉淀，经洗涤、灼烧等处理，通过称量BaSO4的量来计算的含量。