1419选矿(实验指导书).docx

PAGE PAGE 5 专题实验：锌矿石中锌的测定(配位滴定法) 实验目的 1.掌握配位滴定法测定矿石中的锌含量的基本原理和方法； 2.掌握配位滴定法的条件选择及指示剂终点的判断； 3.掌握EDTA标准滴定溶液的配制及浓度的标定方法。 二．实验原理 1.测定方法：配位滴定法。 2.测定原理：在pH = 4～10的溶液中，Zn2+ 与EDTA生成稳定的络合物(即logK = 16.57)。在pH = 5～6的HAc-NaAc缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液进行Zn2+ 的络合滴定。 Zn2+ + In = ZnIn2+ (In同一表示指示剂 ) （无色） （紫红色） ZnIn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+ + In （紫红色） （pH6.3时黄色） 3．干扰离子：⑴Fe3+、Mn2+、Pb2+、Bi3+ 等干扰元素通过氨水沉淀分离而预先除去；⑵Cu2+ 在滴定前加入硫脲消除干扰。 三．实验仪器和试剂 （一）主要仪器 1.分析天平2.滴定管（50.00mL）3.锥形瓶（250mL）4.容量瓶（250.0mL）5.铁架台和铁夹（1套）6.烧杯7.玻璃棒8.称量瓶9.移液管10.洗耳球11.等臂天平12.表面皿13.漏斗14.量筒15.滤纸16.电炉 （二）主要试剂 ⑴ 硝-硫混合酸（7＋3）； ⑵ 硫酸（1＋1）； ⑶ 二甲酚橙或半二甲酚橙（1 %）； ⑷ 乙酸-乙酸钠缓冲溶液； ⑸ EDTA二钠盐及标准溶液； ⑹基准氧化锌； ⑺双氧水； ⑻盐酸（1+1）； ⑼氨水(1+1)； ⑽氯化铵； ⑾浓氨水； ⑿抗败血酸； 四．测定步骤 ZnO→标准Zn2+ →测定EDTA（测定后为标准溶液）→锌矿样中Zn2+ 的浓度 1. EDTA标准滴定溶液的配制和标定 (1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5)配制（V=100 mL） 称取15g无水乙酸钠[或25g三水乙酸钠(NaC2H3O2﹒3H2O)]溶于适量水中，加入36 %醋酸5mL(或冰乙酸1.8 mL) ，用水稀至100 mL并混匀。 (2) 二甲酚橙（或半二甲酚橙）指示剂50 mL(1 %) 称取0.5g二甲酚橙溶于50 mL水中，摇匀。 (3) EDTA标准滴定溶液(V=500 mL) 称取6.5 g二水乙二胺四乙酸二钠，加适量水微热溶解，稀释至500 mL，混匀，盛装于试剂瓶中（约0.03 (4) 锌标准溶液的配制 准确称取经105℃烘干2h并冷却至室温的基准氧化锌0.7～1g于250 mL烧杯中，加入盐酸（1+1）20 mL ，微热使全部溶解，移入250 mL容量瓶中，用水稀并定容至刻度线，摇匀(约含锌0.035 mol / L)。 2. EDTA标准滴定溶液标定（平行测定4组） 移取25.00 mL锌标准溶液于250～300 mL锥形瓶中，加水50 mL，滴加二甲酚橙指示剂2～3 滴，用(1+1)氨水中和至溶液呈微红色，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液10 mL ，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由粉红色变成亮黄色为终点，记录滴定消耗的EDTA标准滴定溶液，计算EDTA标准溶液的物质的量浓度。 注意：平行标定EDTA标准滴定溶液浓度的极差不得超过0.00011 mol / L。 3.数据记录和结果计算 (选用滴定管编号： ) E D T A标准溶液的配制和标定 锌标准溶液的配制 称量瓶+基准氧化锌的质量(第一次) (g) 称量瓶+基准氧化锌的质量(第二次) (g) 基准氧化锌的质量 (g) 定容体积( mL) 锌标准溶液的浓度 (mol/L) E D T A标准溶液的标定 锥形瓶编号 锌标准溶液吸取量 ( mL) 标定消耗EDTA标准溶液的体积 ( mL) 滴定管的体积校正值 ( mL) 校正后实际消耗EDTA标准溶液的体积 (mL) EDTA标准溶液的浓度 (mol/L) EDTA标准溶液的平均浓度 (mol/L) 平行标定结果的极差 (mol/L) 4.锌矿石中锌的测定 ⑴主要试剂 ①硝-硫混合酸（7＋3）：体积比7分浓硝酸，3分浓硫酸，混匀。 ②硫酸（1＋1）：将1体积浓硫酸在不断搅拌加入1体积蒸馏水中，混匀。 ③二甲酚橙或半二甲酚