饮用水中氟含量的测定-P2015答题.pptVIP

* 饮用水中氟含量的测定 离子选择性电位法 仪器分析实验 实验目的： （1）熟悉电位法测定水中氟含量的原理和方法 标准曲线法 标准加入法 （2）掌握氟离子选择电极和pHs-3B型酸度计的使用 方法 （3）了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用 膜电极 特点: 仅对溶液中特定离子有选择性响应（离子选择性电极）。 膜电极的关键：是一个称为选择膜的敏感元件。 敏感元件：单晶、混晶、液膜、高分子功能膜及生物膜等构成。 膜内外被测离子活度的不同而产生 电位差。 离子选择性电极：基本上都是由薄 膜、内参比电极、内参比溶液、电极腔 体构成 氟离子选择电极原理: LaF3的晶格中有空穴，在晶格上的F-可以移入晶格邻近的空穴而导电。当氟电极插入到F-溶液中时，F-在晶体膜表面进行交换。需要在pH5～7之间使用，pH高时，溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的F-交换，pH较低时，溶液中的F -生成HF或HF2- 。 敏感膜：掺有EuF2 的LaF3单晶切片； 内参比电极：Ag-AgCl电极(管内)。 内参比溶液：0.1mol/L的NaCl和 0.10.01mol/L的NaF混合溶液(F-用来控制膜内表面的电位，Cl-用以固定内参比电极的电位)。 电极结构： 氟电极 参比电极（饱和甘汞电极） 氟离子选择电极（包括内参比电极） 活度系数γ一定时： 活度和浓度 为了调节溶液的总离子强度，使得离子的活度系数保持不变，一般会在待测液和标准液中加入一种离子强度较高的总离子强度调节缓冲剂(TISAB)。 TISAB：57mL冰醋酸+58g NaCl+12g 二水合柠檬酸钠 + 500mL 蒸馏水→NaOH(6mol/L)调pH值5.0-5.5，定容1000mL。 Al3+和Fe3+ 会干扰F-的测定，TISAB还可以与Al3+和Fe3+形成稳定配合物，起到掩蔽干扰离子的作用。 E膜 = K - 0.0591 lgaF- = K - 0.0591 lgγF.CF 作用：1、控制pH值；2、控制活度系数；3、络合掩蔽 若溶液的总离子强度保持不变，则活度系数为一定值 实验步骤： 一、标准曲线法 二次蒸馏水定容至50 mL 0.20 0.16 0.080 0.040 0.020 浓度(μg/mL) 10 10 10 10 10 TISAB溶液(mL) 1.00 0.80 0.40 0.20 0.10 10μg/mL氟标准液(mL) 样品5 样品4 样品3 样品2 样品1 加入溶液 1、溶液配制 氟离子选择电极电位的测定 把饱和甘汞电极和氟电极分别接酸度计的正负极，将pH-mv开关转向-mv档位置，并将两电极插入盛有蒸馏水的小烧杯中，电磁搅拌，使电极清洗至340mv以上，然后再使用。 注：电极不要插入太深，防止被磁子碰碎。 将系列标准液由稀到浓依次转入各小烧杯中，插入已洗净的两电极（电极表面水分要吸干），在电磁搅拌2~4分钟后，读取平衡电位值，每次测定后电极都应清洗至340mv以上，然后再使用。 以lgCF-为横坐标，E（mv）为纵坐标，做标准曲线 2、标准曲线的绘制 E与lgcF-成线性 E lgcF- E膜 = K - 0.0591 lgaF- = K’- 0.0591lgcF- *