二苯酮-2测定方法.docVIP

附件5： 化妆品中二苯酮-2的检测方法1 适用范围 本方法规定了采用高效液相色谱法测定化妆品中二苯酮-2的方法。 本方法适用于霜、乳、液等化妆品中二苯酮-2的测定。 本方法对二苯酮-2的检出限为1.5μg，若取0.1g样品测定，二苯酮-2的最低定量浓度：0.1%。2 方法原理样品经过超声提取后，离心，上清液用法测定，以标准曲线法定量。 3 试剂和材料 3.1 乙腈色谱纯； 3.2； 3.3 二苯酮-2纯度 97%； 3. 二苯酮-2标准储备液：二苯酮-2标准品（准确至0.1mg）。用乙腈分别配置成浓度均为1000μg/ml的标准储备液μg/ml的标准储备液。储备液于室温下储存，可使用一周。 3. 二苯酮-2标准工作溶液：用乙腈将上述储备液（3.）分别配成二苯酮-2浓度为1 μg/ml、2 μg/ml、 4 μg/ml、8 μg/ml、20 μg/ml、100 μg/ml、150 μg/ml的系列标准工作溶液，室温保存，可使用一周。 4 仪器 4.1 高效液相色谱仪：有检测器。 4.2 分析天平：感量0.0001g。 4.3分析天平：感量0.00001g。 4.4 高速离心机。 4.5 超声波清洗仪。 5 测定步骤 5.1 样品处理 准确称取混匀样品0.1g，置于100ml容量瓶中，加乙腈：水（90：10）定容，超声处理30分钟；冷却至室温，离心（10000 r/min）30min。取上清液。 5.2 测定 5.2.1 色谱条件 色谱柱：250mm×4.60mm，5μm； 检测波长：335nm； 流速：1ml/min； 柱温：30℃。 流动相：梯度程序见下表： 流动相的梯度程序 时间（min） 乙腈（%） 水（%） 0.00 3.00 13.00 29.00 38.00 48.00 40 40 100 100 40 40 60 60 0 0 60 60 进样体积：10μl 5.2.2 定量测定 用标准工作溶液（3.）分别进样，以二苯酮-2峰面积为纵坐标，以二苯酮-2浓度（μ）为横坐标进行线性回归，建立标准工作曲线。将处理后的试样（5.1）分别进样，将试样中二苯酮-2峰面积代入标准工作曲线，二苯酮-2浓度（μ），按“6 计算”，计算试样中二苯酮-2的含量。 5.3 平行验按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定，平均偏差不超过10%。 6 计算 ω（二苯酮） ×100% 式中：ω（二苯酮）—— 样品中二苯酮-2的含量，单位为克每百克（%）； ρ —— 样品的测得浓度，μg/mL V —— 样品定容体积， mL； m —— 化妆品取样量，g。 1 m 1000 ρ×V