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ISO307 塑料——聚酰胺——粘度的测试
内容
前言
介绍
范围
标准化参考
术语和定义
原理
试剂
5.1溶剂和试剂
5.2洗液
设备
准备和测试样品
7.1概述
7.2聚酰胺含量小于98%(质量分数)的样品
计算
溶剂的选择
步骤
10.1粘度计的清洗
10.2测试溶液的准备
10.3流动时间的测定
结果表达
再现性
用96%的硫酸溶液测量的粘度与在其他溶液中测量的粘度值之间的关系
测试报告
附录A(信息)测定购买的浓硫酸(95%~98%)的浓度且用滴定法校准到96%
附录B(信息)测定购买的浓硫酸(95%~98%)的浓度且校准到96%,用一个小的毛细管粘度计测定流动时间的方法
附录C(信息)测定购买的甲酸的浓度且用滴定法校准到90%
附录D(信息)测定购买的甲酸的浓度且校准到90%,用一个小的毛细管粘度计测定流动时间的方法
附录E(信息)用96%的硫酸溶液测量的粘度与在其他溶液中测量的粘度值之间的关系
参考书
前言(略)
介绍
本标准规定了稀的聚酰胺溶液粘度值的测定。粘度的测定聚酰胺提供数量值取决于聚合物的分子质量,但不分子质量严格相关。
聚酰胺样品的粘度值测定必须完全溶于溶剂。包含在其中添加剂如玻璃和碳纤维,必须从溶液中分离hagenbach)矫正和稀释样品时所使用的溶剂的影响。
本标准中推荐了两种特别的粘度计。比外,也可以使用ISO3105中所列的其他粘度计,但需要证明测试结果与推荐的粘度计的测试结果是相当的。
范围
本标准在某些特定溶剂中聚酰胺稀溶液的粘度值的测定。
聚酰胺必须完全溶解在先关溶剂中。添加剂如阻燃剂和改性剂常常干扰测量,在甲酸溶液中粘度值的影响增加而在硫酸中这些影响是相反的。添加剂的聚合物的影响程度取决于添加剂的质量、存在的其他添加剂和符合条件。
纯的聚酰胺和含有对粘度测试没有影响的添加剂的聚酰胺,聚酰胺粘度值表征了聚合物的分子量,纯的聚酰胺或含有对粘度测试没有影响的添加剂的聚酰胺的粘度值可以从一种溶剂转换到另外一种溶剂。
含有影响粘度测试结果的添加的聚酰胺的粘度值与溶剂和物质组成有关,在这种情况下,粘度值无法从一种溶剂转换到另外一种溶剂中。
该方法适用于ISO1874-1中定义的PA46,PA6,PA66,PA69,PA612,PA610,PA11,PA12,PA6T/66,PA6I/6T,PA6T/6I/66,PA6T/6I,PA MXD66,以及共缩聚酰胺 (1)
为在特定溶剂中聚合物溶液的粘度值,帕斯卡秒或
溶剂的粘度值,单位同于。
在特定溶剂中聚合物溶液的的相对粘度。
聚合物溶液的浓度,克每毫升
粘度值,毫升每克
注1:对于一个特定的粘度计,溶剂和溶解试剂的密度相当,粘度的比率可以通过流动时间的比率给出,作为溶液的浓度:
(2)
——在特定溶剂中聚合物溶液的的相对粘度。
注2:ISO3105中提到的,对于1型和2型乌氏粘度计,如果流动时间低于200s和600s,必须进行动能较正:叫做hagenbach校正 (3)
其中
是粘度和密度的比率,平方米每秒
流体的密度,千克每立方米
粘度计的固定值,平方米每平方秒
流动时间,秒
动力学修正参数,米平方秒
注3:对于一个特定的粘度计,溶剂和溶解试剂的密度相当且给出了动力学参数,粘度的比率: (4)
在本方法中流动时间比率作为溶液的浓度,用粘度制造商给出粘度计的功能流出时间的hagenbach校正(S)每个流动时间会减少。
4原理
在25摄氏度时,用相同的粘度计测试的溶剂和浓度为0.005g/mL的聚酰胺溶液的流动时间。用这些测量数据和已知的溶液的浓度来计算粘度值。
5试剂
5.1溶剂和试剂
仅适用被认可的分析纯的试剂、和蒸馏水或者同等纯度的水。
警告:一些化学物质,例如1,1,2,2-四氯乙烷,在某些国家是禁止的。使用本方法中提到的化学品时,用户应当根据国家规定申请这些化学品。
避免皮肤接触和吸入任何溶剂或者清洁剂的蒸气。
5.1.1硫酸,质量浓度为96.00%±0.02%。按照附录A和B测定购买的商业级别的浓硫酸(95%~98%)的纯度并校准到96%。
5.1.2 甲酸,质量浓度为90.00%±0.15%。溶液存储在棕色的玻璃瓶中。至少每两周校准溶液的浓度。乙酸或者甲酸甲酯的含量小于0.2%。按照附录C和D测定购买的商业级别的甲酸(90%)的纯度并校准到90.00%±0.15%。
5.1.3间甲酚,符合以下规格:
——外观:无色透明
——间甲酚含量:最小99%(质量)。
——邻甲酚含量:最大0.3%(质量)。
——水含量:最大0.13%(质量)。
要得到要求纯度的间甲酚,可以通过在真空下蒸馏获得化学纯的间甲酚。为了避免氧化,可以用氮气做压力补偿。其纯度可以用的气相色谱进行分析,溶剂应保存在棕
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