标准溶液配置解释.docVIP

标准溶液配置 一.?? ?标准溶液配置--------------------------------------- 2 1.???????? 0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液 2.???????? 0.1N Ｎa2S2O3·5H2O标准溶液的制备,24.82g/L 3.???????? 6N 醋酸(HAC) 4.???????? 10％碘化钾溶液 二．指示剂 -------------------------------------------- 3 1.???????? 甲基橙 2.???????? 甲基红 3.???????? 酚酞 4.???????? 10％铬酸钾指示液 5.???????? 0.5％淀粉指示液 6.???????? 碘化钾淀粉试纸 7.???????? 还原黄G试纸的制备 三．试剂的测定 ---------------------------------------- 4 1.???????? 次氯酸钠质量浓度的测定 2.???????? 漂白粉中有效氯的测定 3.?????? 冰醋酸（HAC） 4.???????? 硫化碱（Na2S） 5.???????? 双氧水质量浓度及分解率的测定 6.???????? 烧碱浓度测定 7.???????? 双氧水浓度测定 四．测试方法　------------------------------------------- 6 1.?????? 比移值测定法（滤纸／染液上升法） 2.?????? 缩水率测定 3.?????? pH值的测定 4.?????? 生物整理用纤维素酶活力的测定方法 4.1．滤纸崩溃法 4.2．CMC粘度法 ? ? 一.?? 标准溶液配置 1．0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液 称取9.5g纯高锰酸钾(KMnO4)溶于1L蒸馏水中,再煮沸15min左右,待冷却后盖紧，避免与尘埃及有机物接触，同时不可与强光接触。静置数天后，用石棉过滤储存于棕色试剂瓶中，并放置暗处，然后用草酸钠标定。 ? 2．0.1N Ｎa2S2O3·5H2O标准溶液的制备24.82g/L 制备：称取25g化学纯粹的硫代硫酸钠（Ｎa2S2O3·5H2O），溶解于1L新煮沸（煮沸以驱除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用，如有二氧化碳的存在，并与水反应生成碳酸，会使硫代硫酸钠起分解作用）。而冷却的，加有0.1g无水碳酸钠的蒸馏水中，搅动使溶解，移入暗色大瓶中保存，瓶口用塞子盖紧，待校准。 制备或保存时应注意下列几点：日光能促进Ｎa2S2O3 溶液分解作用，所以Ｎa2S2O3溶液应该保存在清洁的有色瓶中,尽可能避免和空气接触．制成的Ｎa2S2O3溶液，它的浓度随放置时间稍有改变，在最初10～14天中，浓度常常有些增加，过此以后浓度就会慢慢减小．若在配置溶液时加入Na2CO3，使其在溶液中的浓度约为0.01～0.02%，就可以防止溶液的分解． 校准：以化学纯粹的重铬酸钾K2Cr2O7作基准物校准硫代硫酸钠溶液的规定． 原理：当加于K2Cr2O7中的KI及HCl（或Ｈ2ＳＯ4）之量为过量时，析出的碘与重铬酸钾的量相当．滴定时Ｎa2S2O3溶液的消耗量与析出的碘之量相当．因此，在滴定终了时硫代硫酸钠的耗用量与重铬酸钾的量相当． 操作：将化学纯粹的重铬酸钾放在120～125℃的烘箱内烘1小时．冷却后称取0.1g，置于300ml的定碘瓶中，加水50ml，加10％ KI溶液20ml及6N HCl溶液５ml，充分摇动混和，盖住瓶塞，在暗处静置５min，使碘充分析出，加水100ml稀释摇匀．然后由滴定管中滴下Ｎa2S2O3溶液（开始滴定时不用加指示剂），滴至溶液显现淡黄色（这时表示只有少量的碘留下）时，加入淀粉溶液3～5ml，继续用同一Ｎa2S2O3溶液滴定至蓝色消失，而变成三价铬离子Cr+++的绿色时为止（在这实验中滴定最后所得的溶液并不是无色的，因为三价铬离子使溶液当有淡绿色）． 记录Ｎa2S2O3溶液用量后，再多加一滴Ｎa2S2O3溶液，检查是否已经到达终点，如果这时颜色不再改变，表示滴定已经完成． 根据碘的挥发性，碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行． 计算： 校准剂重量（纯） ＮＮa2S2O3＝──────────────────────── 所耗用被校准液毫升数Ｘ校准剂毫升克当量 0.1 或：ＮＮa2S2O3＝─────────── V × 0.04904 ? 式中ＮＮa2S2O3――要求得的硫代硫酸钠规度 V――所耗用确定浓度的硫代硫酸钠毫升数 0.1――校准剂重铬酸钾的称出量 0.04904――重铬酸