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水-溶解氧的测定
溶解氧的测定（氧电极法）
1? 概要? 溶解氧测定仪的氧敏感薄膜电极由两个与电解质相接触的金属电极（阴极/阳极）及选择性薄膜组成。选择性薄膜只能透过氧气和其他气体，水和可溶解性物质不能透过。当水样流过允许氧透过的选择性薄膜时，水样中的氧气将透过膜扩散，其扩散速率取决于通过选择性薄膜的氧分子浓度和温度梯度。透过膜的氧气在阴极上还原，产生微弱的电流，在一定温度下其大小和水样溶解氧含量成正比。 在阴极上的反应是氧分子被还原成氢氧化物：
O2 + 2H2O + 4e → 4OH- 在阳极上的反应是金属阳极被氧化成金属离子：
Me → Me2+ + 2e
2? 仪器2.1? 溶解氧测定仪
溶解氧测定仪分为原电池式和极谱式（外加电压）两种类型，其中根据其测量范围和精确度的不同，又有多种型号。测定时应当根据被测水样中的溶解氧含量和测量要求，选择合适的仪器型号。测定一般水样和测定溶解氧含量0.1mg/L工业锅炉给水时，可选用不同量程的常规溶解氧测定仪；当测定溶解氧含量20μg/L水样时，应当选用高灵敏度溶解氧测定仪。
2.2 ?温度计精确至0.5℃。
3? 试剂
3.1? 亚硫酸钠。
3.2 ?二价钴盐（CoCl2?H2O）4? 测定方法4.1? 仪器的校正
4.1.1 ?按仪器使用说明书装配电极和流动测量池。
4.1.2 ?调节：按仪器说明书进行调节和温度补偿。
4.1.3? 零点校正：将电极浸入亚硫酸钠二价钴盐，进行校零。4.1.4? 校准：按仪器说明书进行校准。一般溶解氧测定仪可在空气中校准。
4.2? 水样测定
4.2.1? 调整被测水样的温度在5℃～40℃，水样流速在100mL/min左右，水样压力小于0.4MPa。
4.2.2 ?将测量池与被测水样的取样管用乳胶管或橡皮管连接好，测量水温，进行温度补偿。
4.2.3 ?根据被测水样溶解氧的含量，选择合适的测定量程，按下测量开关进行测定。5? 注意事项5.1? 原电池式溶解氧测定仪接触氧可自发进行反应，因此不测定时，电极应保存在中并使其短路，以免消耗电极材料，影响测定。极谱式溶解氧测定仪不使用时，应当用加有适量级水的保护套保护电极，防止电极薄膜干燥及电极内的电解质溶液蒸发。
5.2 ?电极薄膜表面要保持清洁，不要触碰器皿壁，也不要用手触摸。
5.3 ?当仪器难以调节至校正值，或者仪器响应慢、数值显示不稳定时，应当及时更换电极中的电解质和电极薄膜（原电池式仪器需更换电池）。电极薄膜在更换后和使用中应当始终保持表面平整，没有气泡，否则需要重新更换安装。
5.4? 更换电解质和电极薄膜后，或者氧敏感薄膜电极干燥时，应将电极浸入到水中，使膜表面湿润，待读数稳定后再进行校准。
5.5? 如水样中含有藻类、硫化物、碳酸盐等物质，长期与电极接触可能使膜表面污染或损坏。
5.6? 溶解氧测定仪应当定期进行计量校验。
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