再生纤维素纤维与棉混纺产品定量分析影响因素的探讨.docVIP

再生纤维素纤维与棉混纺产品定量分析影响因素的探讨 　　摘要： 　　本文作者结合实际工作经验，论述再生纤维素纤维与棉混纺产品采用甲酸/氯化锌法进行定量分析时的主要影响因素，并总结出一套严谨的操作步骤，可提高检测的准确性。 　　关键字：再生纤维素纤维;棉;定量;甲酸/氯化锌;影响因素 　　目前对于再生纤维素纤维与棉混纺产品的定量分析方法，国内主要依据GB/T 2910.6―2009《纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）》进行测试[1]。该方法中所采用的处理温度有两种选择，一种为40℃处理2h，一种为70℃处理20min。由于有些高湿模量纤维在40℃下溶解不充分，且耗时长，因此日常检验中以选择70℃处理居多。因在70℃温度下，溶剂对棉的影响较大，其修正系数为1.03，因此如在试验过程中影响因素控制不好其结果就会出现较大偏差。 　　本文笔者结合多年的纤维含量的工作经验，现将70℃温度下，甲酸/氯化锌法对再生纤维素纤维与棉混纺产品定量分析影响因素归纳如下。 　　1 样品的预处理 　　在GB/T2910.6―2009标准的甲酸/氯化锌法中明确规定，当混合物中的粘胶纤维、铜氨纤维、莱赛尔纤维或莫代尔纤维中存在活性染料，致使这些纤维不能完全溶解时，不适用本标准。对于深色织物，一般要进行剥色处理才能获得更准确的混纺比例。如刘艳[2]探讨了利用联二亚硫酸钠对混纺产品进行剥色，取得较好的结果。 　　2 样品制备 　　在GB/T 2910.1―2009中给出了样品的制备方法[3]。但在实际工作中，有些样品不必完全按照标准要求制备，经验证明对于较薄的普通织物为了节约检测时间，可将试样剪成细条状，样品较易被充分浸湿，即可得到准确的定量结果。但对于密度较大且较为厚重的织物必须严格按标准要求拆成纱线后进行样品处理。 　　3 溶液的配制 　　标准中溶液的配制方法为20g无水氯化锌（质量分数gt;98%）和68g无水甲酸加水至100g。但通过与部分生产厂家自检实验室的接触发现，有些试验人员常常以20g无水氯化锌和68mL无水甲酸，用水定容至100mL，忽略标准中的配制方案是以质量计算的，而非体积。由于纤维素纤维在不同浓度的氯化锌[4]和甲酸溶液中的溶解度不同，按上述体积配制方案将降低氯化锌浓度导致再生纤维素不能彻底溶解。由于甲酸对人体有危害， 很多实验室并不具备可在通风橱中称量的条件，因此为了便于操作，将甲酸用量以体积计算较为方便。笔者日常试验采用的配方为：称取20g无水氯化锌（天津市科密欧化学试剂有限公司，分析纯），加入60mL98%甲酸（国药集团化学试剂有限公司），再加入10mL的水即配制成100g甲酸/氯化锌溶液。如试样中有铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维存在时，则应预先试验是否溶于试剂。 　　4 温度 　　温度的控制在甲酸/氯化锌法对棉和再生纤维素纤维进行定量过程中十分重要。在样品溶解过程中温度过高过低都会对定量结果产生影响，如果温度过高会加大溶液对棉的损伤，导致棉定量偏低;温度过低常常出现再生纤维素纤维溶解不充分，棉定量偏高。另外，在样品溶解后剩余残留物的冲洗过程中也要做好温度控制，如在冲洗过程中温度降低，已溶解的组分会重新形成糊状物，造成冲洗困难。经过大量的实践检验，笔者认为下述方法可较好的控制冲洗温度，取得较为满意的定量结果。 　　（1）在试验开始前首先将甲酸/氯化锌溶液预热到70℃，并预热好充足试验中冲洗所用的热水。 　　（2）将抽滤装置至于水浴锅旁边，这样保证残留物转移到坩埚的速度较快。用70℃甲酸/氯化锌溶液将残留物转移到坩埚中，用同温度的甲酸/氯化锌溶液进行冲洗时不要将坩埚中的溶液抽滤完全，使坩埚保持较高的温度。 　　（3）立即用70℃的水冲洗坩埚中残留物。如果在此过程中发现坩埚中的溶液很难抽滤，则表明坩埚中残留物已因温度较低而聚结。此时停止试验，重复步骤（2）即可解决此类问题。 　　在整个冲洗过程中，在用稀氨水中和前，保持溶液冲洗温度极为重要。冲洗完成后，可见废液瓶中有白色絮状物，则表明试样中的再生纤维素纤维已被顺利溶解。 　　5 处理时间 　　GB/T 2910.6―2009甲酸/氯化锌法70℃下处理20min，溶液对棉的修正系数为1.03。选用棉贴衬作为试样，延长溶液对棉的处理时间至30min，计算其修正系数。 　　表1 甲酸/氯化锌法70℃下处理30min棉的修正系数 　　由表1可见，延长溶液处理时间，棉的修正系数为1.04～1.05之间，大于1.03。因此严格控制溶液的处理时间对保证结果的准确性十分重要。 　　在实际检测中为了消除时间对检测结果的影响，平行样间加入处理溶液时需间隔一段时间，间隔时间