卷烟主流烟气中甲胺及乙胺离子色谱法测定技术分析.docVIP

卷烟主流烟气中甲胺及乙胺离子色谱法测定技术分析 　　【摘 要】目的：本文探讨了卷烟主流烟气中甲胺及乙胺的离子色谱法测定技术。方法：在对实验条件进行优化的基础上，建立了用0.01 mol?L-1盐酸水溶液吸收，离子色谱法测定卷烟主流烟气中甲胺和乙胺的方法。结果：离子色谱测定方法采用Ion Pac CS16）分离柱、CG16保护柱，使用甲烷基磺酸水溶液进行梯度洗脱，选择了柱温为60℃、流速为1.0 m L?min-1的条件，成功地完成了甲胺和乙胺的有效分离。结论：离子色谱测定方法操作简单快捷，具有较高的精密度以及准确度，为监控卷烟质量提供了更为准确科学的检测技术。 　　【关键词】卷烟主流烟气；甲胺；乙胺；离子色谱法；测定技 　　甲胺和乙氨属于一种带有臭味、刺激性、腐蚀性小分子化学成分，在卷烟的主流烟气中这两种化学成分含量较高，过度的甲胺与乙氨会对卷烟的质量产生一定的影响，而且还会给人类的健康带来严重的伤害，主要损害人体的呼吸道以及眼镜等部位。现在，关于卷烟主流烟气中所含有的甲胺与乙氨的研究并不多，对于这两种成分的测定方法包括了离子色谱法、液相色谱法、气相色谱法等，其中离子色谱法具有较高的灵敏度以及良好的选择性，在多方面领域内都得到了广泛的应用。在本文中主要探讨了卷烟主流烟气中甲胺及乙胺的离子色谱法测定技术，从而为监控卷烟质量提供更好的测定方法，提高测定的效率以及准确率。 　　1 实验 　　1.1 实验仪器设备 　　主要的仪器设备包括了二十孔道吸烟机、离子色谱仪、CS16分离柱、CG16保护柱、分析天平、超纯水机。 　　1.2 实验的材料 　　分析纯：甲胺、乙胺；甲烷基磺酸，浓度为98%；优级纯：盐酸；剑桥滤片；卷烟样品共有10个。 　　1.3 配制标准溶液 　　使用高精度天平称取甲胺、乙胺，放入容量瓶，甲胺的量为0.1克，乙胺的量为0.06克，使用盐酸水溶液进行稀释，定容到刻度，把配制而成的标准溶液放在4摄氏度以下进行冷藏保存三个月，备用。 　　1.4 样品前处理 　　选择不同的卷烟样品，在规定的条件下抽吸，每种样品抽吸4支，对样品进行测试。使用滤片来收集卷烟主流烟气中的气粒相成分，使用捕集井来收集主流延期的气相成分。然后把滤片和捕集井的滤片放在萃取瓶，加入吸收液，进行超声萃取，时间为50分钟，制造萃取液备用。取出气相吸收液和粒相萃取液放入25ml容量瓶中进行混合，量各为5毫升，进行搅拌均匀，使用水乡滤膜进行过滤，通过离子色谱方法进行分析。 　　1.5 甲胺和乙胺释放量的公式 　　M=（C*25*6*m）/（4*（m+1） 　　M为甲胺和乙胺释放量；C为待测液体中物质粒子的浓度；m为待测物式量。 　　2 结果与讨论 　　2.1 色谱条件优化 　　选择了IonPacCS16色谱柱来对铵根离子、甲胺以及乙胺进行基线的分离，该种色谱柱只用于对复杂基质中所含有的短碳链烷基胺以及烷醇胺进行分析，具有高容量以及羧酸功能基。 　　2.2 流动相 　　所选择的流动相是甲烷基磺酸水溶液，选择了浓度为10mmol/L、20mmol/L、30mmol/L的甲烷基磺酸水溶液进行梯度洗脱，通过实验发现，浓度为10mmol/L的甲烷基磺酸水溶液具有更为理想的分离效果。 　　2.3 柱温 　　不同的柱温对于分离效果产生着不同的影响。在柱温的实验中，选择了柱温为30度、40度、50度、60度来对待测物分离状况进行分析，发现柱温为60具有更为理想的分离效果，因此选择柱温为60度的条件最适宜。 　　2.4 流速 　　离子的高峰出现时间以及分离度与流动相流速具有着密切的关系，一般情况下，流速过高会影响离子的分离度，流速过低会延长检出时间。在流速的实验中，选择了不同的流速进行分析，所选择的流速包括了0.5ml/min、0.8ml/min、1.0ml/min、1.2ml/min，经过实验发现，流速为1.0ml/min最合适。 　　2.5 吸收液浓度 　　选择了盐酸溶液作为吸收液，浓度为0.5%mol/L、1%mol/L、2%mol/L，通过实验发现，浓度为1%mol/L的盐酸最合适，在每支卷烟中所吸收的甲胺成分达到了1.49ug、乙胺成分达到了0.28ug。 　　2.6 吸收瓶串联个数 　　吸收瓶的串联个数对卷烟主流烟气中的甲胺成分以及乙胺成分的完全吸收率产生着一定的影响。使用2个装有同等吸收液的吸收瓶进行串联，观察两个吸收瓶的吸收率，实验结果显示：第一个吸收瓶所吸收的甲胺成分达到了1.2ug/ml、乙胺成分达到0.41ug/ml；第二个吸收瓶所吸收的甲胺成分达到0.06ug/ml、乙胺成分没有检测出来，第一个吸收瓶对两种化学成分的吸收率都超过95%，选择1个吸收瓶最适宜。 　　2.7 萃取的方式与时间