双乙烯基二乙二醇醚的制备.docVIP

双乙烯基二乙二醇醚的制备 　　【摘 要】采用乙炔法，以金属钾为催化剂合成双乙烯基二乙二醇醚，考察了影响转化率的主要因素。结果表明， 钾具有良好的催化活性，催化剂用量为反应物质量的8%，反应时间为8h，反应温度175℃时，转化率可达60%。 　　【关键词】乙炔法；转化率；双乙烯基二乙二醇醚 　　The Preparation of the Di-ethylene Glycol Divinyl Ether 　　JIANG Wei1 TIAN Yan2 LIU Yan-jie3 　　（1.College of Materials Science Engineering， Jilin Institute of Chemical Technology， Jilin Jilin 132022，China； 　　2.Jilin ChuoFeng Liuji Diesel Manufacture Co.Ltd Jilin Jilin 132200，China； 　　3.College of Chemical Biological Engineering， Jilin Institute of Chemical Technology， Jilin Jilin 132022，China） 　　【Abstract】Di-ethylene glycol divinyl ether was synthesized with K as catalyst. The influence of reaction condition were studied. The results indicated that the most suitable condition is as follows： K as the catalyst with 8%， reaction time was about 8h， reaction temperature was 175℃， the conversion rate of reaction was 60%. 　　【Key words】Carbide France； Conversion rate； Di-ethylene glycol divinyl ether 　　单乙烯基二乙二醇醚的合成[1]作者曾做过研究探索，从结构上讲，双乙烯基醚二乙二醇醚（又称二乙二醇二乙烯基醚/二甘醇二乙烯基醚）更有优势，同时具有三个醚键和两个双键，具有非常独特的使用性能，是重要的有机合成中间体和功能性聚合单体，它的均聚物和共聚物被广泛地应用于粘合剂、涂料、润滑剂、增塑剂、杀虫剂和表面保护材料等许多领域[2]。国内在二甘醇二乙烯基醚合成方面的研究起步较晚，至今还未实现工业化生产，鲜见相关的研究报道，市售产品都是国外进口分装[3]。目前世界上只有德国BASF公司、美国ISP公司和日本丸善石油化工公司生产二甘醇二乙烯基醚，其制备方法大多都申请了专利来加以保护[4]。 　　本实验对双乙烯基二乙二醇醚的合成工艺条件进行了探讨，得出了较适宜的工艺条件。 　　1 实验部分 　　1.1 实验药品及仪器 　　二甘醇，碳化钙，乙炔气，金属钾，均为市售，分析纯；氮气，工业纯；四口烧瓶，搅拌器，恒温电热套，循环水式真空泵等。 　　1.2 实验步骤 　　将用石蜡液封的钾金属取出，迅速用小刀将块状钾金属切成小块颗粒，然后将二甘醇倒入四口烧瓶中，通入氮气加以保护，加热至120℃，待钾金属全部溶解，同时向溶液中通入乙炔气体，控制温度在175℃～180℃左右，反应时间在8h左右。所得产物经过经过减压蒸馏，得到无色透明液体。 　　2 结果与讨论 　　2.1 反应时间对转化率的影响 　　乙炔法制备双乙烯基二乙二醇醚的是一个有机合成过程，通常需要较长的反应时间，固定其他反应条件，考察不同的反应时间对转化率的影响，结果如图1、表1所示。 　　图 1 反应时间对二甘醇转化率的影响 　　表1 反应时间对二甘醇的转化率的影响 　　由图1、表1可知，反应时间越长，二甘醇的转化率越高，但是时间太长，二甘醇的转化率的增加逐渐不明显且趋于平稳，考虑到工业生产要求既能达到较高的转化率，又能达到一定节省能源的目的，选用8h为最佳的反应时间。 　　2.2 反应温度对转化率的影响 　　双乙烯基二乙二醇醚的沸点为198℃-199℃，因此反应温度不宜过高，以免双乙烯基二乙二醇醚蒸发。反应时间为8h，以KOH为催化剂，用量为12g，乙炔流量40mL/min时，考察反应温度对转化率的影响，得出结果如表2所示。 　　表 2 反应温度对二甘醇转化率的影响 　　由表2可知，当其它条件确定时，温度在155℃以下，二甘醇的转化率极低，当温度从160℃上升到17