对甲基苯乙酮加氢合成对甲基―a―苯乙醇的研究.docVIP

对甲基苯乙酮加氢合成对甲基―a―苯乙醇的研究 　　摘 要：对甲基-a-苯乙醇是一种重要的化工产品，在医药工业和化工制造业中有广泛的应用，是合成药物烟苄酯的重要药物中间体。本文采用钯碳作催化剂，对4-甲基苯乙酮作低压加氢合成对甲基-a-苯乙醇研究，主要考察加氢条件变化对合成的影响，通过正交实验得出较优化的反应条件：钯碳作催化剂用量为：2%；氢气压强为：0.2MPa；溶剂甲醇与4-甲基苯乙酮比例为：1：1。 　　关键词：对甲基苯乙酮；对甲基-a-苯乙醇；钯碳；催化加氢 　　1 前言 　　对甲基-a-苯乙醇是一种重要的化工产品，在医药工业和化工制造业中有广泛的应用。在药物合成生产中，对甲基-a-苯乙醇是一种重要的药物中间体，比如是合成药物烟苄酯的重要原料。本实验采用钯碳作催化剂，对4-甲基苯乙酮作低压加氢合成对甲基-a-苯乙醇研究，同时钯碳经过处理可回收利用，清洁，污染少，成本相对较低。本文主要研究改变钯碳催化剂用量、溶剂甲醇与4-甲基苯乙酮比例、氢气压强三个反应条件对实验的影响，经过正交实验制备得到的对甲基-a-苯乙醇纯度可达98%，显示了良好的应用前景。 　　2 酮的催化加氢 　　酮和不饱和烃类似，在钯碳、铂、镍等催化剂作用下，很容易还原为相应的二级醇： 　　有些反应需加压、加温，或用特殊催化剂进行，最常用的溶剂为醇、酸等。同时应注意以下副反应： 　　例如：苯乙酮加氢合成苯乙醇，采用Ni-Sn-B/SiO2作催化剂[1]，实验方法为：在220ml不锈钢高压反应釜中加入5.0ml苯乙酮、50ml乙醇及催化剂，密封后用氢气置换内空气3次，加热至釜温80℃，充入氢气至2.0Mpa并在反应中保持恒定，开启搅拌器至转速1000r/min，同时开始记时，反应过程中间歇取样，产物以气相色谱检测。 　　2.1 试剂与反应原理 　　对甲基苯乙酮 　　英文名：4-Methylacetophenone （Synonyms： p-methylacetophenone；1-Acetyl-4-methyl benzene； 1-Methyl-4-acetyl benzene； 4-Acetyltoluene； p-methylacetophenone； p-tolyl methyl ketone； Ethanone， 1-（4-methylphenyl）-； Methyl p-tolyl ketone；） 　　化学名：对甲基苯乙酮 分子量：134.1774 CAS：122-00-9 分子式：C9H10O 　　结构式： 立体结构图： 　　理化性质：针状结晶或淡黄色液体，mp22-24℃，用于有机合成，含 量：≥98% 　　沸点：226℃ 密度：1.005g/cm3 　　对甲基-a-苯乙醇： 　　英文名：alpha，4-Dimethylbenzylalcohol （Synonyms： 1-（4-Methylphenyl）ethanol； Methyl p-tolyl carbinol；） 　　化学名：对甲基a-苯乙醇 分子量：136.1932 CAS：536-50-5 分子式：C9H12O 　　结构式： 立体结构图： 　　理化性质：淡黄色粘稠液体，是重要的有机合成原料，含 量：≥98%。 　　沸点：220℃ 密度：0.987g/cm3 　　2.2 反应方程式 　　3 实验方案 　　3.1 反应条件选择 　　a 溶剂选择：溶剂在加氢中起着重要作用，它影响着氢化速度，也影响反应方向。这主要是因为溶剂使催化剂对被加氢物的吸附特性发生变化，从而改变了氢的吸附量。这可使催化剂分散的更好，有利于气、液、固三相的接触。低压加氢常用的溶剂有：石油醚、环己烷、甲基环己烷和二恶烷、甲醇等。其活性顺序与极性顺序基本一致，极性大的溶剂加氢速度快。由于实验加氢生成物为液体且黏度较大，所以我们选择极性大的甲醇作溶剂。（注：溶剂要不含其他杂质，否则对反应有影响，易引起催化剂中毒） 　　b 催化剂选择：目前5%钯-碳是工业上广泛采用的催化剂，它不需要高温、高压操作，一般在0.5Mpa以下即可加氢。在一般条件下不能进行环加氢，钯-碳催化剂已有商品出售它比较 稳定，含50%水分的钯-碳催化剂比直接干燥至分状的催化剂活性要高些。经过分析选择钯碳作催化剂。 　　3.2 正交实验设计 　　根据实验目的：为提高转化率、产品纯度、收率等综合指标。拟定以下正交实验表： 　　1 确定因素水平表 　　2 选择正交表及表头设计选择L9（34）正交表头设计 　　3 确定实验方案（按正交表填表） 　　3.3 仪器及 　　3.4 实验简易装置图 　　3.5 操作流程 　　首先，将所有仪器洗净，再用去离子水趟洗，烘干； 　　每组实验取对甲基苯