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高分子材料热塑丁苯橡胶的固体废物属性分析 高分子材料热塑丁苯橡胶的固体废物属性分析 进行检验监管时，为防止一些不法进口商将禁止进口的废旧塑料、橡胶制品的固体废物进口到国内污染我国环境卫生，必须对进口高分子材料固体废物属性进行鉴别。 由国家环保总局、国家发展和改革委员会、商务部、海关总署、国家质量监督检验检疫总局联合发布《固体废物鉴别导则》是固体废物鉴别的主要依据，具有很强的程序和原则，但也有明显的缺陷和不足： 对于一些原则性的条款，不同的人理解完全不同;缺乏根据内容的特点和具体量化为不同类别的固体废物。因此，固体废物的鉴别过程是非常复杂的,需要综合考虑各种因素，包括法律、政策、标准、产生来源、工艺、用途、价值等。以某海关查扣的怀疑为废物的申报品名为热塑丁苯橡胶的进口高分子材料为样品，分析了其成分、含量和重要的理化指标以及产生来源，并对该样品的固体废物属性进行全面探讨，为海关部门的监管和执法提供了技术依据。 1样品和试验 1.1样品 样品由上海出入境检验检疫局工作人员到某海关监管仓库现场取样，共有3袋，分别标识为1#、2#、3#,样品品名均为热塑丁苯橡胶，每袋样品均为白色透明粒子、未结团粉末和结团粉末，样品的名称、熔体流动速率等技术资料由该货物进口企业提供。 1.2仪器和设备 美国Thermo公司生产的Niolet6700型傅立叶变换红外光谱仪。美国Thermo公司生产的CAL9500型通用制膜仪。上海山岳科学仪器有限公司生产的YP-2型压片机。德国Bruker公司生产的DMX500型核磁共振波谱仪。瑞士Mettler公司生产的TGADSC1热重分析仪。美国TestingMahine公司生产的Tpe815Model3A熔融指数仪。 1.3试验方法 1. 3.1红外光谱定性分析 分别取1#、2#、3#样品中白色透明粒子、结团粉末及未结团粉末样品0.025~0.05g,置于2片铝箔中间，使用0.1mm模具，将铝箔置于制膜仪中加热至120℃，然后加压至20MPa,保持10s,待冷却至室温后取出样品膜置于红外光谱仪中采集红外图谱。仪器参数设置为： 红外光谱的采集模式为透射，波数范围400m-1~4000m-1,样品扫描次数32,分辨率为4m-1,背景采集方式为每次采集样品前均采集背景。 1. 3.2热重分析 将12~15mg的样品置于TGA系统样品盘中，氮气氛围下，以20℃min的升温速率从50℃升至600℃，并在600℃保持20min. 1. 3.3样品熔体流动速率检测 按照ASTMD1238-201X方法，对样品进行熔体流动速率检测。在温度190℃，载荷 16kg条件下，测得熔体每10min通过标准口模的质量。 1. 3.4核磁共振法检测样品中苯乙烯单元含量 参照文献对样品进行核磁共振检测，样品在25℃，以氘代四氯乙烷作为溶剂，共振频率500.13MHz、谱宽5000Hz、90度脉冲宽度12 s、采集时间3s和延迟时间15s条件下取得1HNMR谱图。 2样品测试结果和分析 1红外光谱定性分析 1#、2#和3#样品的白色透明粒子，结团粉末和未结团粉末的红外谱图均相似，如图1所示。经对照标准谱图,判断样品的主要树脂成分为苯乙烯-异戊二烯共聚物，其中，2800~3000m-1处的谱带是饱和C-H或CH2的伸缩振动，3000~3100m-1处的谱带属于苯环上C-H的伸缩振动，149 5.37和160 4.27m-1处的峰是苯环的骨架振动，70 1.07和76 1.92m-1处是单取代苯环上氢的面外弯曲振动，它们的倍频和组频出现在179 9.64,186 90和1940.57m-1处。 272 5.27m-1处的谱带是聚异戊二烯甲基扭曲变形振动的倍频吸收峰，83 5.59m-1处的谱带是聚异戊二烯不同平面的-CH2摇摆振动吸收峰。 2热重分析 经热重分析，样品的检测结果见表 1.由表中可见，样品的裂解起始温度均为340℃，600℃加热后的剩余物均小于5%.结合上述红外光谱图可得，3个样品的主要成分均为苯乙烯-异戊二烯共聚物，且几乎没有添加任何无机物。 3熔体流动速率检测 按照ASTMD1238-201X方法对样品进行熔体流动速率检测，结果见表 由表2可见，样品的熔体流动速率分布在 3~ 0g10min之间，而该货物进口企业提供的产品熔体流动速率在 1.8~5g10min之间，因此该样品不符合申请人所提供的产品规格。 4核磁共振法检测样品中苯乙烯单元含量 按照文献中所述运用核磁共振法检测