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选修六 实验化学 天然的和人工合成的物质往往不是纯净物,而在生产、生活和科学研究中往往要求使用较纯的物质,因此需要对物质进行分离和提纯。本课题中的过滤、萃取、分液等分离提纯操作将在后续实验中起到重要的基础作用。 知识预备 分离:根据性质差异,将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应的各个组分的过程。 提纯:把物质中混有的杂质除去的过程。 主要是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物而分离除去(去除法),或把杂质转化为所需物质(转化法),但应注意不能因加入试剂又引入新的杂质。即: “不增、不减、易行、复原” (1)不增加新的杂质 (2)不减少主要成分的含量 (3)操作方法简单,易于进行 (4)如果将主要成分进行了转化,最后要能将其复原 物质分离、提纯的基本原则 1.用于分离或提纯物质的已学方法有: A.萃取 B.分液 C.过滤 D.加热分解 E.蒸发 F.蒸馏 下列各组混合物的分离或提纯选用上述哪种方法最合适 (1)把饱和食盐水中的食盐提取出来( ) (2)除去酒精中溶解的微量食盐( ) (3)把溴水中的溴提取出来 ( ) (4)用自来水制取医用蒸馏水 ( ) (5)除去氧化钙中的碳酸钙 ( ) (6)分离柴油和水的混合物 ( ) B D A E F F 驰骋沙场 知识预备 分离、提纯的方法思路 ⑴、固—固混合分离型 ⑵、固—液混合分离型 过滤:分离不溶性固体与液体 部分溶: 过滤 MnO2 KCl 全溶解: ②溶解 灼烧、升华、热分解法 ①加热: 冷却结晶NaCl KNO3 蒸发结晶KNO3 NaCl 蒸发结晶 过滤 ⑶、液—液混合分离型 ⑷、气—气混合分离型 洗气CO2 HCl 互不溶: 互相溶: 分液 汽油和水 蒸馏 酒精和水 ⑸、胶体样品 渗析:分离胶体和溶液 Fe OH 3胶体 NaCl 分液 蒸馏 洗气 渗析 知识预备 “大脖子”病 知识预备 碘 ①紫黑色晶体 ,有金属光泽 ②易升华,蒸气为紫红色刺激性 蒸气 ③在水中溶解度比溴还小,易溶于乙醇、CCl4、苯等 ④淀粉遇碘单质变蓝 碘I2 主要成分 蛋白质、糖类、脂肪、纤维素、褐藻胶、甘露醇、维生素、有机碘化物等有机物。 氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、碘化钠等无机盐。 次要成分 海带的成分 活动探究 知识预备 海带中存在的碘元素主要形式为有机碘化合物和碘离子,不是碘酸根离子,更不是碘单质。 知识预备 1、海带中存在的大部分是碘离子,如何让I-→I2? 2、如何检验I2? 3、如何把碘从混合液中分离出来? 课题方案设计 1、实验原理 2I- + 2H+ + H2O2 I2 + 2H2O 2I- + Cl2 I2 + 2Cl- 2、实验流程: 称取样品 灼烧灰化 溶解过滤 氧化 检验 萃取分液 操作要点:在通风处加热灼烧干海带,待海带完全灰化后,冷却,再将灰分转移到小烧杯中。 坩埚要倾斜加热 灼烧、灰化 1、灼烧的作用是什么? 2、灼烧海带时用到哪些仪器? 实验现象:整个过程大约需要5-6分钟,干海带逐渐变的更干燥、卷曲,最后变成黑色粉末或细小颗粒。期间还会产生大量白烟,并伴有焦糊味。 水浸时常常要将悬浊液煮沸2-3min,目的是什么? 溶解、过滤 实验现象: 煮沸时固体未见明显溶解,过滤后得到淡黄色的清亮溶液。 操作要点:向小烧杯中加入约15ml蒸馏水,煮沸2-3min,过滤,并用约1ml蒸馏水洗涤沉淀得滤液。 ①操作要点: 在滤液中加入2吸管2mol·L-1H2SO4溶液,再加入4吸管6%的H2O2溶液。取出少许混合液,用淀粉溶液检验碘单质。 酸化、氧化 ②实验现象: 加入氧化剂后溶液颜色变深,呈棕黄色。 取少量溶液加淀粉,溶液变蓝色。 1、酸化作用是什么? 2、你认为最好选用哪种氧化剂? 注意: 若氯水过量,则Cl2能进一步将碘单质氧化。 I- + 3Cl2+ 3H2O 6Cl- + IO3-+6H+ 思考:若用碘盐中的KIO3作氧化剂,在酸性溶液中氧化I-,写出反应的离子方程式. 酸化、氧化 ①操作要点:将氧化检验后的余液转入分液漏斗中, 加入2mlCCl4,充分振荡,将上口塞子打开,静置,待完全分层后,分液。 ②实验现象:加入CCl4振荡后,液体分层,且下层液体显紫红色,上层液体几乎无色。 ③实验注意事项: 使用分液漏斗之前应先检漏和洗涤。 向分液漏斗中加入液体前应注意分液漏斗操作的要点 。 萃取、分液 漏斗上口向下倾斜振荡、放气 打开上部旋塞,慢慢放液 萃取、分液 若要分离碘的CCl4溶液,分别得到碘和CCl4,应采用什么方法? 已知:四氯化碳的沸点:77℃ 碘单质的沸点:184.35 ℃ 将碘的四氯化碳溶液进行蒸馏。 分离 课题方案设计小结 干海带 灰 烬 浊 液 滤 液 混合液 上 层 下 层
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