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GC-MS的学习报告 王达 色谱定义 色谱法:利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 流动相:携带样品流过整个系统的流体 固定相:色谱柱固定相,静止不动的一相 气相色谱(GC) 如何实现分离? 塔板理论 n L/H 速率理论 H A+B/u+Cu 速率理论 A 2λdp λ:固定相的填充不均匀因子;dp:固定相的平均颗粒直径 速率理论 气路系统 气源 载气:N2 扩散系数小,柱效高,常用 、H2、He(热导系数大,粘度小) 燃气:H2 助燃气:空气 进样系统 进样系统 分离系统 毛细管柱(选择与目标物极性相近的固定相;沸点差异大-非极性、差异小-极性) 分离系统 检测系统 气相-质谱联用(GC-MS) 谢谢观看! * 特点:分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高、样品用量少、选择性好、多组分同时分析且易于自动化。 适用范围:适用于沸点较低、热稳定性好的中小分子化合物的分析。 色谱柱长 塔板高度 理论塔板数 传质阻力项 纵向阻力项 涡流扩散项 理论塔板高度 u:指载气线速度 B 2γDg γ:扩散阻碍因子;Dg:组分在载气中的扩散系数 C Cg+Cs(Cg:气相传质阻力系数;Cs:液相传质阻力系数) 0.01k2dp2/ 1+k 2Dg +2kdf2/ 3 1+k)2Ds) (k:容量因子;dp:填充物粒度;df:固定相液膜厚度;Ds:组分在液相中的扩散系数) H A+B/u+Cu 理论板高-载气流速(H-u)曲线 气相色谱仪 气路系统 进样系统 分离系统 检测系统 气源、净化干燥器、气体流速控制 进样器、气化室 色谱柱 氢离子火焰检测器 注意: 1.载气纯度保持在99.999%以上; 2.加装载气净化装置; 3.10%钢瓶气保有量。 如果没有呢? 进样器 注意事项?适用情况?效果? 载气控制方式: 1.恒流控制 2.恒压控制 3.恒线速度控制 适用情况? 特点? 数据分析: 定性;峰位(保留时间、绝对保留时间) 定量:峰高或峰面积(面积归一法、校准面积归一法、外标法、内标法) 离子源 多种碎片离子和中性离子 高真空条件 离子化 质量分析器 加速 电场 按质荷比大小分离 离子检测器 采集、放大 计算机处理 质谱图 被气相色谱分离的组分按照谱峰保留时间的顺序依次进入质谱的离子源 气相色谱 谱图分析: *

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