NMR操作规程莫老师整理.doc

NMR操作手册 注：该手册仅作为参考，不作为正式教材。（主要是莫老师整理） 注意事项： 手机、可引起磁化的物品不能接近超导磁体。 加液氦需要专业公司添加，每次大约需要５１升。（报警状态：＜４０％，６９％时线圈有漏出，）添加时，应等液氦有喷出时添加（形似火焰），应先将液氦灌入管道后，再插入仪器中，以免温度过高，破坏超导磁体。液氦添加口有黄色标签； 液氮添加注意也要在有喷出时加，防止冻伤；每周固定时间加，每次加约４０升； 样品管的使用要小心，如果在线圈中破碎将导致很大的麻烦。需要及时将线圈底部拆除，用丙酮浸泡。如果样品管在线圈中旋转不畅，也需要及时反映。 如果程序出现异常，可将计算机程序退出，再重新进入。硬件设置不需要重新设置。 由于我们的房间有一些噪音，在13C谱比较明显会出现：162.336，118.164，73.997，29.826，-14.342ppm的杂峰，请注意在作图时处理。 管理员应定期进行基础匀场。这是在不spin样品的情况下进行的手动匀场。具体做法：键入bsmsdisp，将出现BSMS Control Suite的对话框，在shim中依次点击Z、Z2、Z3，对每个都进行+-的来回调整，使得lockdisp的图线的位置最高，一般来说，在调完Z、Z2之后，调Z3将出现无论怎么调都位置下降的状况，这表明已经调好了Z方向。对于X,Y方向也需要调整。最后键入wsh，出现一个对话框后，键入文件名，按Write，即写入了当前的shim文件。 在做长时间扫描的实验时，需要进行Autoshim调整，键入bsmsdisp，将出现BSMS Control Suite的对话框，将Autoshim中的spin的Z、Z2分布调为1和1～2，X、Y分别调为1，其他都设为0，然后进行Autoshim。最后键入wsh，出现一个对话框后，键入文件名，按Write，即写入了当前的shim文件。 由于13C谱耗时长，扫描400次须耗时1小时以上，因此我们在扫描过程中可以不断地监视其信号的强度。键入tr，在弛豫40次以后将形成数据，显示checklo finished，点fid，然后键入efp即可看到图谱，如果信号已经够强，可以键入halt或者stop，同时处理图谱。如果信号不够，可以键入tr，继续采集新的数据，并通过fid，efp等进行再次监视。 机箱电路板功能： ＡＱＳ：采样控制： １．ＣＣＵ：同计算机连接；注意：每次电脑死机后重启动时，需要按本板上的ＲＥＳＥＴ键； ２．ＴＣＵ：时间控制； ３．ＦＣＵ：频率生成； ４．ＧＣＵ：梯度控制； ５．ＲＣＵ：采样控制； ６．ＳＡＤＣ：转换； ７．ＲＸ２２：采样控制； ８．ＲＥＦ－２２：参考频率； ９．ＳＧＵ４００：两通道频率生成； １０．ＰＲＥＡＭＰ：前方控制； １１．ＢＬＡＩＢＢ：功放控制； ＢＳＭＳ／２：控制匀场与锁场： １．ＣＰＵ／Ｓ：通道； ２．２Ｈ－ＴＸ：功放板； ３．ＳＬＣＢ／２：样品升降控制，液氦高度测量； ４．ＧＡＢ：梯度功放； ５．ＳＣＢ７Ｂ：匀场； ６．ＬＣＢ：锁； ７．Ｌ－ＴＸ　３００：锁的发射 ８．Ｌ－ＲＸ　３００：锁的接收； 开机 一．用超级用户权， （ＣＣＵ－ＬＩＮＫ打开监控，监控机箱引导过程） 二．开机柜： 开外电源； 开ＢＳＭＳ／２板电源； 开ＡＱＳ电源； ＣＣＵ－ＬＩＮＫ打开监控，监控机箱引导过程，等ＯＫ后才可关闭ＣＣＵ 三．初始化： １．开机１分钟后，才可开核磁； ２．打开计算机程序topspin。（有黑色副进程框出现，不要关；核磁长时间使用后，副进程会提示很多错误，这是最好退出topspin,再进入） 键入cf，进入界面后，须输入密码bruker，选ＡＶ３００，多次按next，到最后按save，finish即可。 在file中选一个已经进行过的实验文件，打开。键入ii，仪器开始运行。左下方出现finished之后，可键入rsh，点击最近的匀场文件，按read，将调用最新的匀场条件。 (注：机箱后面各板保险损坏，cf与ii做不通) wsh存取匀场文件，最好几天存一次； 关机 １．点击桌面telnet.spect 键入root回车，提示spect键入init 0回车（中间有空格） ２．关ＡＱＳ电源； 关ＢＳＭＳ／２板电源； 关外电源； 远程控制 1．电话线接好； 2．桌面 点击PCANYWHERE----BRUKER 完成管理权移交； 3．结束后，将桌面右下角图标CANCEL即可； 匀场调谐 在ＳＡＭＰＬＥ　ＳＰＩＮ　里，先调整Ｚ使其锁线在最高处；然后调整Ｚ２＋和Ｚ１＋，反复迭代； 用ATMS的D苯或丙酮的D氯仿做匀场调整比较好； 简易的操作规程 一．命名：键入new, 二．类型：rpar选　13C谱选c13cpd 或1H 选proton　选 copy