酮洛芬原料药药物的鉴别.doc

酮洛芬原料药药物的鉴别 目的与要求 掌握原料药酮洛芬的质量分析的程序、方法及技能。 掌握实验结果的处理与判断。 掌握书写原始记录的检验报告的方法。 实验原理 本品为芳香基丙酸衍生物，属非甾体抗炎镇痛药。 1.本品除抑制环氧合酶外尚有一定抑制脂氧酶及减少缓激肽的作用，从而减轻炎症损伤部位疼痛感觉。 2.因缓激肽与前列腺素一起可引起疼痛。缓激肽还可引起子宫收 缩，故本品用于痛经，主要是通过抑制缓激肽，从而抑制子宫收缩和镇痛而起到疗效。 3.本品尚有一定的中枢性镇痛作用。 结构与性质： 物理性质：白色或类白色结晶粉未，在甲醇中极易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中易容，在水中几乎不容。 化学性质： 酸性 吸收光谱特性：分子结构中具有苯环和特征取代基，具有紫外和红外特征光谱。 基团特性：二苯甲酮基团特性 酮洛芬用乙醇溶解后滴加二硝基苯肼试液在加热、冷却的条件下会产生橙色沉淀。 根据酮洛芬在紫外Ⅸ共有强吸收的特征,用紫外分光光度法直接鉴定原料药，,操作简便快速,能满足原料药分析的要求 实验仪器与药品 仪器：100ml烧杯、研钵、100量筒、分液漏斗、滤纸、分析天平、水浴箱、玻璃棒、铁架台、分光光度计 药品：酮洛芬药片、乙醇、二硝基苯肼 四、实验步骤 （1）取本品（约相当于酮洛芬0.25g）在研钵内研细，加乙醇5ml，振摇使溶解，用分液漏斗过滤，取其滤液1ml，在烧杯中加入二硝基苯肼试液1ml,摇匀.在水浴中加热至沸腾，取出放冷至室温，即产生橙色沉淀。 2 取本品的内容物适量，用75％甲醇稀释成每1ml 中约含10μg 酮洛芬的溶液，　　滤过，取续滤液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在258nm的波长处有最大吸收。 3 在含量测定项下记录的色谱图张，供试品溶液主峰保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 五、结果与讨论 本品的滤液与二硝基苯肼溶液混合产生了橙色沉淀，符合药典 -二硝基苯肼是羰基试剂，酮结构中含有羰基，会发生反应，生成二硝基苯黄色晶体。 2、其分光光度法测其在打吸收在258nm处，符合规定 3、供试品溶液主峰保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 符合规定