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土壤中痕量有机污染物监测分离富集预处理研究进展 　　摘要 土壤样品中痕量有机污染物分离富集预处理是土壤有机污染物分析的关键。该文介绍几种用于土壤环境样品中痕量有机污染物分析的样品提取方法，并对其进行了比较，同时预测它们在分析土壤中挥发性有机污染物方面的应用前景。 　　关键词 土壤样品；预处理；萃取技术 　　中图分类号 X53 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2014）12-0214-02 　　Abstract Separation and enrichment of trace organic pollutants in soil samples pretreatment is the key of soil organic pollutants analysis.This paper introduced several kinds sample extraction method which used for the analysis of trace organic pollutants in soil environment，and put them on the basis of the comparison，at the same time predict them based on the analysis of the applied prospects of volatile organic pollutants in soil. 　　Key words soil samples；pretreatment；extraction technology 　　随着我国经济高速发展，以及新的农用化学物质的使用，城市和工业污染向农村和农业环境转移，土壤中有机污染物种类和数量不断增多。要弄清土壤有机污染现状，必须对土壤进行分析，而土壤样品预处理是痕量有机污染物分析中的重要环节。为使分析结果尽可能地准确反映出土壤样品中有机污染物含量，就需要有效率较高的分离富集方法，使得土壤样品中的有机污染物质尽可能地多与土壤分离[1]。 　　1 分离富集在土壤有机污染物分析的作用 　　由于土壤中有机污染物含量较低，存在基体效应以及其他各种干扰而难以得到准确的监测结果，因此，分离富集是土壤有机污染物监测的重要环节。在土壤样品中存在较多干扰物质，待测有机污染物在土壤样品中分布不够均匀，土壤样品中待测有机污染物的含量低于测定方法的检出限，没有合适的土壤有机污染物标准参考物质，都应该采用合适的分离富集技术测定土壤中痕量有机污染物。采用合适的分离富集技术一般可使土壤中有机污染物分析方法的检出限降低1～3个数量级。 　　2 溶剂提取 　　2.1 传统的溶剂萃取技术 　　传统的溶剂萃取方法有机械振荡萃取、索氏提取、超声振荡等，其中索氏提取和超声振荡有较高的萃取效率，虽然机械振荡萃取效率不及索氏提取和超声振荡，但机械振荡是许多常规分析中常用的萃取方法。索氏提取时间一般要24 h，耗用有机试剂约150 mL、样品量约10 g。虽然索氏提取耗时费料，但由于其萃取率高及稳定性好的特点，美国EPA分析方法中应用最多的是索氏提取法，索氏提取应用于土壤样品萃取已得到广泛应用。超声振荡是―种利用超声波将待测物从基质中分离出来的萃取方法，由于能形成局部高温，所以超声处理在某些情况下能够快速、高效地从土壤中分离有机污染物。 　　2.2 先进的溶剂萃取技术 　　2.2.1 超临界流体萃取。超临界流体萃取[2]的基本原理就是应用压力及温度对超临界流体溶解能力的改变而达到分离的目的。在实际工作中常用的萃取物质都是超临界温度与临界压力比较低的物质[3]，二氧化碳是目前用得最多的超临界流体，二氧化碳是非极性的，适用于在超临界状态下萃取非极性化合物。对于极性化合物的提取还需要加入一定量的有机试剂改良剂，如丙酮、乙酸、二氯甲烷等。超临界萃取及时使用超临界二氧化碳作为萃取液，对环境造成污染较小，与传统萃取技术相比萃取时间短、样品用量少且萃取效率高。使用SFE 与Soxhlet分析土壤中PCBS和有机农药时，都有较高的回收率，SFE有更好的精密度与准确性；并且SFE与Soxhlet相比可以节省萃取时间，节省有机溶剂用量。超临界流萃取正越来越广泛地应用于环境土壤样品分析，如萃取土壤中多环芳烃化合物（PAHS），多氯联苯化合物（PCB），多氯代二苯-p-二恶英和呋喃。美国EPA已应用SFE技术建立了多环芳烃等有机污染物的标准方法。 　　2.2.2 加速溶剂萃取技术。加速溶剂萃取技术[4]的基本原理是使用传统的萃取剂（如二氯甲烷、甲醇、丙酮等）在提高的压力和温度条件下快速地萃取固态样品。在高压下，萃取剂在高于自身正常沸点的温度下保持液态，由于温度