QXTT TS-S-0024红外测油仪作业指导书.docVIP

台州市鑫泰检测技术有限公司文件 Q/-SY-0024 保密等级： 秘密 版本/版次： 1. 编制 日期 审核 日期 批准 日期 文件修订履历表 版 修订 章节 变更说明 编制 审核 批准 日期 红外分光测油仪操作规程作业指导书 1 目的 在规范OIL460型红外分光测油仪的操作方法，确保仪器的正确使用。 2 范围 适用于常规测油操作岗位。 3 内容 3.1仪器调试程序和方法 3.1.1 先打开微机运行OIL400系列软件，再打开主机电脑，页面上可以选择：①OIL400系列需选择计算机串行口1或2；②OIL400系列仪器型号：OIL420型或OIL460型。（设置参数相同）；③测定项目：包括水体中油份浓度测定、饮食业油烟排放测定和固体中油含量的测定。选择不同的测定项目F1页面条件设定有所不同；④分析方法：红外分光光度法、非红外分光光度法。如果选择红外分光光度法，还要设置扫描波长数，范围为250nm~400nm，通过设置F1页面“起始波长”和这里的“扫描波长数”可以实现仪器的波数扫描范围为3400cm-1、2960cm-1、2930cm-1同时需要立即电位预置波长。⑤通过主页面可以进入：F1页面：条件设定；F2页面:标样设定；F3页面：样品测试；F4页面：分析页面。 3.1.2 条件设定F1页面 用鼠标点击“F1条件设定”按钮或按“F1键”进入“F1条件设定”页面，在该页面可以选择相应设置项设定有关参数。 3.1.2.1水体中油份浓度测定条件设定： 设定仪器分析条件是为了让计算机直接测定计算得到萃取前水体中油类的含量，需要设定的分析条件有： 萃取溶剂定容体积： 根据萃取后定容容量瓶实际体积设定，如“500”、“1000”等最好以1000ml为宜。地表水中CCl4含量国标规定不得超过0.05mg/L，则仪器检测25ml萃取溶剂中油类含量不得超过2mg/L； 萃取液稀释倍数： 如果未知样品浓度太大时，萃取后出的浓度还超过基本测量范围，则需要进一步稀释，根据萃取定容后进一步稀释样品的稀释倍数设定，可设1-10； 芳烃稀释阈值： 由于当前所使用的油标液有两种：如使用环保局标样研究所非分散油标样，安标称值配制，使用红外分光光度法测定时，数值偏高。因为非分散法测定标样不包含3030cm-1处的样品吸光值，因而在使用红外分光光度法检测非分散标样时，为了消除该影响，须将芳烃吸收阈值设定，设定值高于3030cm-1出样品最高吸收值。如使用国家标准物质研究中心油标样则芳烃吸收阈值设为0即可。 吸收光程： 该项为“0.5cm、1cm、2cm、3cm、4cm”四个可选项，当选择吸收光程也就是比色皿池长度时，对应的仪器校准系数由软件确定，通常为4cm。 隐含吸收值： 该项被选中时，在分析结果中将不显示吸收值一项； 厂家设置： 此项被选中时，才可以对下面的项目进行修改； 基准波长： 仪器波长定为时，需要有一个基准波长，每台仪器的基准波长一般来说都是不一样的；仪器出厂前基本校正，仪器背面有标示。找准仪器基准波长：用浓度为20mg/L~40mg/L之间的标准油样品，选用“F3页面”“空白页调零”项，检查能量图谱。反复修改“F1设定”中的“基准波长”参数数字，点击“厂家设置”，增加基准波长数字则吸收倒峰右移，减少基准波长数字则吸收倒峰左移。努力使样品亚甲基的吸收倒峰的峰尖对准2930波长上，也就是到吸收峰峰尖与界面中蓝色竖线相重合即好。 起始波长： 在全谱扫面时，需设定一个起始波长，一般建议起始波长为3200nm； 基线测