纯化水检验规程.docVIP

版 本 号： 受控状态： 文件编号：XX/XX-03-003 XXXXXXX有限公司 编 制 审 核 批 准 日 期 日 期 日 期 目的 。 范围 适用于二级反渗透制取的纯化水的水质检验 职责人员 化验员 作业内容 4.1 按照《纯化水取样操作规程》取样，待检验。 4.2 检验项目 性状4.2.1灯检法观测纯化水应为无色澄清液体无臭、无味。 4.2.2酸碱度：取纯化水10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 4.2.3硝酸盐：取纯化水5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与01％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分种，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理的颜色比较，。4.2.4亚硝酸盐：取纯化水10ml，置钠氏比色管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液lml及盐酸萘乙二胺溶液lml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比，。 4.2.5氨：取纯化水50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，。 4.2.6电导率：用电导率仪检测，电导率应符合《中国药典》2010年版二部，见下表纯化水温度和电导率的限度。μs/cm（水温0℃）。 温度（℃） 电导率（μs/cm） 温度（℃） 电导率（μs/cm） 0 2.4 60 8.1 10 3.6 70 9.1 20 4.3 75 9.7 25 5.1 80 9.7 30 5.4 90 9.2 40 6.5 100 10.2 50 7.1 4.2.7易氧化物：取纯化水100 ml，加稀硫酸10ml，煮沸后加高锰酸钾滴定液0.1 ml，再煮沸10分钟，粉红色不完全消失。 4.2.8不挥发物： 取纯化水100 ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重。残渣1mg。 4.2.9重金属：取纯化水 ml，加水1ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液 pH3.5 2ml与适量水使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.ml加19ml用同一方法处理后的颜色比较，。 4.2.10微生物限度：按照《微生物限度检验规程》的要求和步骤。 4.3 记录要求 检验后员填写相关检验记录，以及检测仪器使用记录并清洁检测器皿和仪器。 相关文件 5.1《纯化水取样操作规程》 5.2《微生物限度检验规程》 5.3 附一：试剂配制方法 质量记录 6.1《纯化水检验记录》 -03003-01 6.2《纯化水检验报告》 /XX-03003-02 更改日期 版本 修改 号 更改 单号 条款号 更改内容 更改人 7、文件更改履历附件一：试剂配制方法 甲基红指示剂：取0.025g甲基红至，加0.05mol/LNaOH溶液1.85ml，使溶解，再加蒸馏水稀释至50ml，即得。（变色范围PH4.2-6.3 红-黄） 溴麝香草酚蓝指示剂：取0.025g溴麝香草酚蓝，加0.05mol/LNaOH溶液0.8ml，使溶解，再加蒸馏水稀释至50ml，即得。（变色范围PH6.0-7.6黄-蓝）0.05mol/LNaOH溶液：取0.1g NaOH至烧杯中，加蒸馏水50ml，搅拌使溶解，即得。 10%氯化钾溶液：取5g氯化钾，加蒸馏水45ml，搅拌使溶解，即得。 0.1%二苯胺硫酸溶液：取0.05g二苯胺至烧杯内，量筒量取50ml浓硫酸，沿杯壁缓缓加入，玻璃棒搅拌使溶解。 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释100ml，再精密量取10ml，加水稀释100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。 对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液：取对氨基苯磺酰胺0.5g，加稀盐酸溶液至50ml。稀盐酸溶液：取盐酸23.4ml加水稀释至100ml，即得。 盐酸奈乙二胺溶液：取0.1g 盐酸奈乙二胺至烧杯内，加水100ml，搅拌溶解。 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（干燥品：使用前用烘箱100℃烘2小时），加水溶解稀释至100ml，摇匀；精密量取1ml，加水稀释100ml，摇匀；再精密量取1ml，加水稀释至50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）。 二氯化汞的饱和水溶液：加二氯化汞至100ml水中，直至（20℃时二氯化汞溶解度为7g）。 含氨0.05mg/ml的水：取2ml浓氨水，加水稀释至，摇匀；再1ml稀释液至100ml，摇匀。（50ml水里共含0.05mg氨） 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶