药分第1章药物的鉴别试验资料.ppt

* 第一章 药物的鉴别试验 §1.概述 一. 鉴别的项目 1. 性状：外观、臭、味、溶解度等 。 2. 一般鉴别试验： 依据药物的化学结构及其物理化学性质 鉴别真伪。有机药物采用官能团反应。 包括项目 丙二酰脲类 托烷生物碱类 芳香第一胺类 有机氟化物类 无机金属盐类 无机酸类 3. 专属鉴别试验： 依据药物化学结构的差异，选用特有的灵 敏定性反应鉴别真伪。 二. 鉴别试验条件 1. 溶液的浓度：直接影响判断沉淀、颜色或各种光学参数 的变化。 2.溶液的温度：每升高10 0C，可使反应速度增加2 至4倍。 3. 溶液的酸碱度：使反应处于活化状态。 4. 干扰成分的存在：选择专属性更高的鉴别反应消除干扰。 5. 试验时间：较长 三. 鉴别试验的灵敏度 1. 灵敏度：一定条件，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。 2. 空白试验：在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不 加供试品外，其它试剂同样加入进行的试验。 3. 最低检出量：一定条件下，能够观察出的供试品的最小量。 4. 最低检出浓度：一定条件下，能够观察出的供试品的最低 浓度。 M= (V/G)·106 5. 提高反应灵敏度的方法 1)加入与水互不相溶的有机溶剂 2)改进观察方法 §2. 药物的一般鉴别试验 一. 鉴别的方法 1. 干法：如焰色反应；加热生成气体； 2. 湿法： 颜色、沉淀、气体、荧光等； 1) 呈色反应鉴别法 三氯化铁反应：含酚羟基的药物 异羟肟酸铁反应：芳酸及其酯类、酰胺类； 茚三酮反应：含脂肪氨基； 重氮化—偶合反应：含芳伯氨基； 氧化还原反应。 2)沉淀生成反应鉴别法 3) 荧光反应鉴别法 药物本身发射荧光 加硫酸后，发射荧光 加溴后，发射荧光 加间苯二酚后，发射荧光 4)气体生成反应鉴别法： 氨气、硫化氢、香气（乙酸乙酯） 3. 紫外光谱鉴别法：对照品法、吸收波长法、吸收度法等 4. 红外光谱鉴别法：特征峰 5.TLC法：对照品比较法 6.GC法; 7.HPLC法. 二. 有机试验与原理 1. 有机氟化物 供试品 NaOH吸收液 蓝紫色 氧瓶燃烧法 茜素氟蓝 HAc, Ce3+ 2. 有机酸盐 1) 水杨酸盐 FeCl3 中性 紫色 HCl 白色 NH4Ac 沉淀溶解 中性 2) 苯甲酸盐 FeCl3 赭色 H2SO4 白色升华物 HCl 白色 3) 乳酸盐 亚硝基铁氰化钠 +氨水 H+，Br2 暗绿色环 4) 枸橼酸盐 H+,KMnO4 无色溶液 吡啶-醋酐 紫红色溶液 HgSO4 白色 Br2 白色 5) 酒石酸盐 HAc 无色 [Ag(NH3)2]+ 银镜 NaOH 紫色 ? FeSO4,H2O2 6) 醋酸盐 H2SO4，C2H5OH 香气（醋酸乙酯） ? 3. 无机酸盐 1) 钠盐(Na+) 焰色反应 黄色 醋酸氧铀锌 黄色 2) 钾盐(Na+) 焰色反应 紫色（用蓝色钴玻璃观察） 四苯硼酸钠 白色 醋酸 3) 铵盐(NH4+) NaOH NH3 红棕色 石蕊试纸变蓝 NaOH HgI2,KI 4) 钙盐(Ca2+) 焰色反应 砖红色 草酸铵 白色 溶解 加HCl 5) 镁盐(Mg2+) 氨水 NaOH 白色 红棕色 I2 白色 溶解 NH4Cl 白色 Na2HPO4 6) 钡盐(Ba2+) 焰色反应 黄绿色 硫酸 白色 7) 锂盐(Li+) 焰色反应 胭脂红色