药物分析03药物的杂质检查资料.ppt

氨基甲酸酯类农药 农药残留 农药污染途径 环境对药材的农药污染 中药栽培过程中的农药污染 采收加工过程中出现农药污染 农药污染特点 普遍性；种植药材与野生药材程度不同； 残留量低；随产地、药用部位、农药种类不同而不同；不易发生急性中毒；炮制前后农残无显著性差异 二、农药的污染途径及污染特点 提取 三、中药中残留农药的提取和纯化 纯化 液液萃取法 固相萃取法 磺化法 凝胶渗透法 冷冻法 柱色谱分离法—弗罗里硅土，硅胶，氧化铝 浓缩 减压旋转浓缩法 K-D浓缩法 氮吹法 适用于大体积的浓缩，但需二次转移定容，有损失 适用于减小体积溶液的浓缩，不需再次转移 适用于小体积溶液的浓缩 农药残留量的测定 检测方法 薄层色谱法 气相色谱法和液相色谱法 吸附剂 展开剂 显色剂 有机氯农药 硅胶G、氧化铝、硅胶GF254 己烷、庚烷等 硝酸银显色剂、芳胺类显色剂、荧光显色剂 有机磷农药 硅胶G、氧化铝、硅藻土、纤维素粉、聚酰胺 丙酮、氯仿、乙腈、环己烷等 刚果红、4-（对硝基苄基）吡啶（NBP）、四溴苯酚磺酞乙酯-硝酸银-柠檬酸、硝酸银-溴酚蓝以及薄层-酶抑制法 四、农药残留的分析方法 农药残留量的测定 有机氯农药残留量检查 色谱条件与系统适用性试验——弹性石英毛细管柱SE-54(或DB-1701) 、电子捕获检测器，进样口温度：230℃，检测器温度：300℃，不分流进样，程序升温 对照品储备液 ——六六六（BHC）[α-，β-，γ-，δ-BHC]，滴滴涕（DDT）[PP’-DDE，-DDD，-DDT，OP’-DDT]及五氯硝基苯（PCNB）+石油醚（60-90℃）分别制成每1ml约含4-5μg的溶液 混合对照品储备液的制备——对照品储备液0.5ml →10ml 混合对照品溶液的制备——取混合对照品储备液制成每1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、500μg浓度系列。 农药残留量的测定 有机氯农药残留量检查 供试品溶液制备——供试品研细，称取适量（相当于药材2g），置100ml具塞锥形瓶中，+水20ml浸泡过夜，+丙酮40ml，称定，超声处理30min，放冷，用丙酮补足减失的重量，+氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定，超声处理15min，用二氯甲烷补足减失的重量，静置使分层，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60-90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚（60～90℃）至5ml。+硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转/分）10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶（见图3-5）中，连接旋转蒸发器， 40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml ，即得。 测定 农药残留量的测定 有机磷农药残留量检查 色谱条件与系统适用性试验——弹性石英毛细管柱DB-17MS(或HP-5)、氮磷检测器，进样口温度：230℃，检测器温度：300℃，不分流进样，程序升温 对照品储备液 ——对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷，+用乙酸乙酯，制成每1ml约含100μg的溶液 混合对照品储备液的制备——对照品储备液1ml →20ml 混合对照品溶液的制备——取混合对照品储备液制成每1ml含0.1μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg浓度系列。 农药残留量的测定 有机磷农药残留量检查 供试品溶液制备——供试品研细，称取适量（相当于药材5g），+无水硫酸钠5g，+乙酸乙酯50-100ml，冰浴超声处理3min，放置，取上层液滤过，药渣加乙酸乙酯30-50ml，冰浴超声处理3min，放置，滤过，合并滤液， 40℃减压浓缩至干，+乙酸乙酯5ml，使溶解。精密量取1ml，加到活性炭小柱（120-400目，0.25g），置多功能真空样品处理器上，用正己烷-乙酸乙酯（1:1）5ml洗脱。洗脱液置氮吹仪上浓缩至近干。+乙酸乙酯1ml，溶解。 测定 农药残留量的测定 有机磷农药残留量检查 1-敌敌畏 2-速灭磷 3-久效磷 4-甲拌磷 5-巴胺磷 6-二嗪农 7-乙嘧硫磷 8-甲基嘧啶硫磷 9-甲基对硫磷 10-稻瘟净 11-水胺硫磷 12-氧化喹硫磷 13-稻丰散 14-甲喹硫磷 15-克线磷 16-乙硫磷 十六种有机磷农药的气相色谱图 Company Logo 第四节 特殊杂质的检查鉴定方法 方法过于复杂，请看书了解 拜托了 检查方法:光学异构体检查以考察稳定性 鉴定方法:1、合成杂质，再用