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一、天平称量练习 1、分析天平的灵敏度愈高，是不是称量的准确度也愈高?为什么? 答：不是，因为如存在仪器误差，即使是灵敏度高，称量的准确度也不会高。 2、什么情况下选用指定质量称量法?什么情况下选用差减称量法?用这两种方法称量试样过程中，为什么可以不必在每次称量前测定天平的零点? 答：当准确称量一确定质量的药品时，用指定质量称量法；当称量某一范围内的药品时，可选用差减称量法；因为零点在称量前后波动很小，试样质量由前后两次质量差求得，所以不必在每次称量前测定天平的零点。 3、用差减法称取试样的过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对称量有何影响?若试样倾入坩埚后再吸湿，对称量有无影响?为什么? 答：有影响。若样品吸湿，可使倾出样品质量测定值大于真实值。 无影响。倾出后再吸湿，对称量无影响，因为质量已确定。 4、在称量的记录和计算中，如何正确运用有效数字? 答：记录及计算结果的准确度应与天平的准确程度一致： 计算过程中，可按照结果要求对有效数字进行取舍。 二、酸碱标准溶液的配制和比较滴定 1、滴定管在装标准溶液前为什么要用标准溶液润洗三次?滴定用的锥形瓶要不要润洗? 答：防止标准溶液被残余的蒸馏水稀释而引入误差。锥形瓶不能用待装液润洗。 2、如何配制不含C02的NaOH标准溶液? 答：(1)用新煮沸并冷却的蒸馏水：以驱除C02 (2)吸取饱和NaOH上层清液稀释至所需要的浓度。 3、C02的存在对酸碱滴定有无影响?如何消除它的影响? 答：C02的影响视滴定终点而定。pH5时，可忽略；pH5时．有影响。 消除：(1)配制不含C02的NaOH：(2)标定和测定用同一个指示剂。 三、HCl、NaOH标准溶液的标定 1、用基准物质配成标准溶液来标定和直接称取基准物质来标定，各有什么优缺点? 答：前者称量误差较后者小，但存在定容及量取误差：后者不存在定容误差和移取误差，但称量误差较前者大。 2、基准物质称取的质量是怎样计算出来的? 答：根据基准物质的摩尔质量、标准溶液的近似浓度及滴定时消耗的体积计算而求得。 四、食碱中Na2C03、NaHC03及总碱度的测定 1、此实验，第一个等量点溶液的pH值如何计算?用酚酞作指示剂变色不敏锐，为避免这个问题，还可选用什么指示剂? 答：[H+]=（ka1ka2）1/2，pH=-lg[H+]??? 可选用百里酚酞。 2、测定混合碱(可能有NaOH、Na2C03、NaHC03)，判断下列情况下，混合碱中存在的成分是什么? (1)V1=0，V2≠0；(2)V2=0，V1≠0；(3)V2≠0,V1V2；(4)V1≠0,V1V2≠0；(5)V1=V2≠O． 答：(1)纯NaHC03?? (2)纯NaOH?? (3)NaOH+Na2C03? (4)Na2C03 + NaHC03? (5)纯Na2C03 3、NaHC03水溶液pH值与其浓度有无关系?为什么? 答：无关。因[H+]=（ka1ka2）1/2，故pH与C无关。 4、此实验滴定到第二个终点时应注意什么问题?如何处理? 答：注意C02的影响。近第二等量点时剧烈摇荡溶液，以驱除C02。 五、天然水中钙、镁含量的测定(配位滴定法) 1、配位滴定中为什么需采用缓冲溶液?本实验中如何控制溶液酸度? 答：(1)配位滴定中，溶液的pH不能小于所允许的最低pH，Na2H2Y与M反应时不断产生H+，使溶液的pH不断降低而影响测定。故需缓冲溶液控制溶液的pH值。 (2)在pH=10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中测Ca2+、Mg2+总量。在pH=12的NaOH溶液中测Ca2+的含量。 2、为什么掩蔽Fe3+、Al3+时，要在酸性溶液中加入三乙醇胺? 答：如非酸性条件下加入三乙醇胺，则Fe3+、Al3+会水解生成Fe(OH)3及AI(OH)3沉淀而干扰测定，达不到掩蔽之目的。 3、如果只有铬黑T一种指示剂，能否测定Ca2+的含量，若能，应如何测定? 答：能。可在EDTA标准溶液未标定前，向其中加入适量的Mg2+后再标定，或在缓冲溶液中加入一定量的MgY2-，利用置换滴定原理，以铬黑T指示终点测Ca2+。 4、在配位滴定中。指示剂应具备哪些条件? 答：(1)滴定的pH范围内，In与Mln显著异色；(2)显色反应迅速、灵敏且有良好 的可逆性；(3)Mln稳定性适当，一般要求KMIn≥l0 4且KMY≥100KMIn。 六、KMn04溶液的配制和标定 1、KMn04溶液为何不能以直接法配制? 答：因KMn04试剂中含Mn02等杂质；水中的微量还原物质可还原KMnO4；且其产物Mn02、MnO(OH)又促进KMn04分解；光也能促进KMn04分解。 2、为什么KMn04溶液需放置一周后才能标定? 答：因为KMn04溶液的浓度需放置一周后方可达到稳定。 3、标定KMn04溶液时，为什么第一