4460光谱仪基本操作规程素材.doc

正常开/关仪器的步骤 1 打开空调，将室内温度保持恒定（22℃-26℃） 2 检查仪器无异常，仪器与外部设备连接线连接正常。 开机 1) 配电箱开关 2）断电保护开关（绿色按钮） ）稳压电源开关，稳定两分钟 4）开光谱仪： ①主电源main），等5-10秒②真空泵（vacuum pump） ③水泵（water pump）④电子柜（electroni）⑤高压电源（HVPS），等5-10秒 5）开计算机打开OXSAS操作软件 6）开氬气，分压流量控制在0.25～0.30Mpa之间18Mpa）。 4待仪器稳定后（新开机至少小时以上），按→操作→读取状态[F7]”检查各参数值，应在～范围之内，方可进行检测工作。 关机 按开机相反的顺序6）→5) →4) ⑤→④→③→②→①→3) →2) →1)6 待机状态下的简单维护 1）保持电压、温度的稳定； 2）保持湿度：一般应在30%～65%之间； 3）保持实验室环境仪器外部清洁； 4）激发孔保持用一试样盖上，激发台门保持关闭。 ） 注：若出现停电状况，须在停电时，将交流稳压器中的输入开关、输出开关和光谱仪上的主电源main）、水泵（water pump）真空泵（vacuum pump）高压电源（HVPS）电子柜（electroni）， 检测样品 标准化更新，类型标准化更新；（详细步骤另述） 将制备好的正确放在激发台上； 按,打开分析界面； 在下，Conc_ Fe，铝基选Conc_ Al,铜基选Conc_ Cu）, 根据样品种类； 在Sample I下输入样品标识，按，开始分析； 分析完成后，数据显示在屏幕上；可按再次分析，或按完成本次分析； 按，打开类标界面；在中选Ts，在中选你建立的标按，开始类标更新，待完成后数据显示在界面下方（包括数据），按再次分析，一般要重复进行5次以上，检查SD，SD%，剔除离群值后，按 样品检测 将制备好的样品正确放在激发台上； 按,打开分析界面； 在下，选择Con_Fe根据你分析的样品，在中显示对应的方法名称（比如对应的是FE）； 在Sample I下输入样品标识，按，开始分析； 分析完成后，数据显示在屏幕上；可按再次分析，或按完成本次分析； 按 选中要打印的分析结果，若要多选，可按住Ctrl键不放，用鼠标分别选中要打印的分析结果；,在（打印格式）下拉菜单中选中“standard”；如果需要打印包括每次激发样品的单次运行结果，请选择（包含每次测量）选项；光谱仪的描迹步骤 作Profile的目的是通过调整入射狭缝的位置来调整光的入射角，使各通道PMT（光电倍增管）接收的光强度达到最大。 1 准备一块各元素含量适中的样品（如用铝的漂移校正样RA19 A038569 ）,制备好后待用； 2 检查仪器处于正常状态：按“工具→操作→读取状态[F7]”，检查各参数值，数值应在“最小～→光学检查→积分描迹”，打开积分描迹界面；点击“文件→新建”在“方法→名称”下，选择PROFILE of RA19；(以上次描迹结果95为例) 在“刻度盘位置”→“开始”下，输入85（上次描迹结果-10）； →“结束”下，输入105（上次描迹结果+10）； →“步骤”下，输入2 5 将并将描迹盘位置定在85[先将刻度盘调到大约75左右的位置，然后再调节到85的位置]（“开始”值处）按 ，开始描迹； 6按照“下一刻度”指示要求，连续完成85，87，……105位置的描迹点（注意每一步都要正确调整好描迹盘位置,最好每次都换试样激发点，以免激发点打的太深）； 7 完成后可以看到界面下方出现一似正态分布的曲线群，按界面上横条栏中的 “峰值→显示峰值位置”，可以看到曲线群峰顶旁边出现一个平均位置值； 8在界面上方右边通道群中可以看到各通道峰位置（峰值），将峰位置远离平均值3个以上的通道删除（将通道前面□中的绿色√去掉），可以看到一个新的平均值； 9 将描迹盘位置定在这个平均值位置处[调节方法注意]； 10 按左上方横条中的 “文件→另存为”，出现存储界面，按右下角的 存储描迹位置，关闭描迹界面。 然后进行相关的操作：标准化或者类型标准化。 停机后重新开机或者更换真空泵油，清理透镜后需要进行操作。 光谱仪标准化更新步骤（这里以铁基为例） 1 将随机所带光谱仪更新试样（也叫飘移校正样）制备好待用；F7读取仪器状态正常； 2 按“分析和数据→批处理[F11]”，（选择相关的批文件）打开批处理界面，点击“包含全部”的图标； 3 按“运行分析”下的绿色“开始执行批处理”出现标准化更新界面； 4 按照“漂移校正样”中指示的样品名称将对应的更新试样正确放在试样台上，按界面下方的“开