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水泥中Sn Fe Al Ca Mg的含量测定 一、实验目的 1、掌握控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续滴定的方法和原理。 2、进一步了解控制溶液的酸度、温度在络合滴定中的重要性。 3、了解磺基水杨酸钠、PAN指示剂在滴定铁、铝中的应用及终点颜色的变化。 4、掌握在硅、铁、铝共存的溶液中测定钙、镁含量的方法 二、实验原理 由于铁、铝与都能与EDTA形成稳定的络合物，而且生成的络合物稳定常数相差很大（lgK FeY 25.13，lgK AlY 16.17），因此可以利用控制溶液的酸度的不同在同一溶液中进行连续滴定来分别测定铁、铝的含量。 1、Fe2O3的测定原理 控制酸度为PH 2～2.5以前，先加入数滴浓硝酸，以氧化Fe2+。因为Fe3+与EDTA络合反应缓慢，故需加热至60～70℃后进行滴定，以磺基水杨酸钠为指示剂，终点时，溶液由紫红色变为亮黄色。 Fe3+ + SSal2- 〔Fe（SSal）〕- （无色） （紫红色） 〔Fe（SSal）〕+ + EDTA Fe--EDTA + SSal2- （紫红色） （亮黄色） 三、试剂 1、0.02mol/L EDTA标准溶液 2、钙指示剂（NN） 3、NH3H2O—NH4Cl缓冲溶液（PH 10） 4、三乙醇胺（1﹕2）； 5、盐酸溶液（1﹕1） 6、硝酸：比重1.42。 7溴甲芬绿 8、0.02mol/L CuSO4标准溶液 9、氨水（1﹕1） 10、0.2%PAN指示剂 11、HAc—NaAc缓冲溶液（PH 4.2） 12、20%KOH溶液 13、0.01mol\LHCl 14、10%磺基水杨酸钠指示剂溶液。 15、NH4Cl固体 * * 2、Al2O3的测定原理 在滴定Fe3+之后的同一溶液中进行Al2O3的测定，由于Al3+与EDTA络合速度很慢，故不能直接滴定，加入过量的EDTA，PH在2～3，加热至60～70℃左右，此时络合反应较快，Al3+大部分与EDTA络合，此时钛也定量络合，调PH 4.2左右，加热煮沸1～2分钟，此时Al3+全部与EDTA定量络合，取下稍冷至90℃左右，以PAN为指示剂，以硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA至紫红色不变为止。 加EDTA Al3+ + EDTA Al-EDTA CuSO4滴定 EDTA + Cu2+ Cu- EDTA （过量部分） （绿色） 终点时 Cu2+ + PAN Cu-PAN （黄色） （紫红色） 由于PAN及 Cu-PAN络合物都不易溶于水，为增大其溶解度在加热条件下滴定，一般80～90℃终点较明显。 采用回滴法时，因PH 2～3，温度在60～70℃时，Al3+ 、Ti4+都能与EDTA络合，所以测定结果是铝、钛滴合量，严格测定时应同时测定TiO2的含量，用差减法算出Al2O3的含量（此法适用于氧化锰含量在0.5%以下的样品）。 3、CaO测定原理： 用EDTA络合滴定Ca2+时，溶液中Fe3+、Al3+和Mg2+等离子也能和EDTA发生络合反应，因此必须排除这些离子的干扰。 加入三乙醇胺（1﹕2）掩蔽Fe3+、Al3+。用三乙醇胺与Fe3+和Al3+分别生成稳定的络合物而不与EDTA络合。 加入定量KOH（20%）使PH﹥12.5，此时Mg2+生成Mg（OH）2白色沉淀。 滴定钙，可用钙指示剂（NN），在PH 12～13时其呈兰色,它能与Ca2+络合生成酒红色Ca – NN络合物： NN + Ca2+ Ca - NN （纯兰色） （酒红色） 用EDTA滴定，EDTA会与Ca2+络合，生成无色络合物： Ca + Y CaY （无色） 过量1滴EDTA会夺取Ca – NN中的Ca2+，使NN游离出来： EDTA + Ca – NN CaY + NN （酒红色） （纯兰色） 溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。 3、CaO测定原理： 用EDTA络合滴定Ca2+时，溶液中Fe3+、Al3+和Mg2+等离子也能和EDTA发生络合反应，因此必须排除这些离子的干扰。 加入三乙醇胺（1﹕2）掩蔽Fe3+、Al3+。用三乙醇胺与Fe3+和Al3+分别生成稳定的络合物而不与EDTA络合。 加入定量KOH（20%）使PH﹥12.5，此时Mg2+生成Mg（OH）2白色沉淀。 滴定钙，可用钙指示剂（NN），在PH 12～13时其呈兰色,它能与Ca2+络合生成酒红色Ca – NN络合物： NN + Ca2+ Ca - NN （纯兰色） （酒红色） 用EDTA滴定，EDTA会与Ca2+络合，生成无色络合物： Ca + Y CaY （无色） 过量1滴EDTA会夺取Ca – NN中的Ca2+，使NN游离出来： EDTA + Ca – NN CaY + NN （酒红色） （