公共场所空气中氨检验方法详解.docVIP

公共场所空气中氨检验方法 一、靛酚蓝分光光度法 1 原理 空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。 2 试剂和材料 本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水，制备方法见附录A。 2.1吸收液[C(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。临用时再稀释10倍。 2.2水杨酸溶液（50g/L）：称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7·2H2O），加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液[C（NaOH）=2mol/L]，用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。 2.3亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe（CN）5·NO·2H2O]，溶于100ml水中，贮于冰箱中可稳定一个月。 2.4次氯酸钠溶液（CaCIO）=0.05mol/L）：取1ml次氯酸钠试剂原液，用碘量法标准定其浓度（标定方法见附录B）。然后用氢氧化钠溶液[C（NaOH）=2mol/L]称释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。 2.5氨标准溶液 2.5.1标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液（见2.1）稀释至刻度，此液1.00ml含1.00mg氨。 2.5.2标准工作液：临用时，将标准贮备液（见2.5.1）用吸收液稀释成1.00ml含1.00μm氨。 3 仪器、设备 3.1大型气泡吸收管：有10ml刻度线，见图1，出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5mm。 3.2空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±5%。 3.3具塞比色管：10ml。 3.4分光光度计：可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm。 4 采样 用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。 5 分析步骤 5.1标准曲线的绘制 取10ml具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。 表1氨标准系列 管号 0 1 2 3 4 5 6 标准工作液 （3.5.2），ml 吸收液（3.1），ml 氨含量μg 　 0 10.00 0 　 0.50 9.50 0.50 　 1.00 9.00 1.00 　 3.00 7.00 3.00 　 5.00 5.00 5.00 　 7.00 3.00 7.00 　 10.00 0 10.00 在各管中加入0.50ml水杨酸溶液(见2.2)，再加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液（2.3）和0.10ml次氯酸钠溶液（见2.4），混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量（μg）作横座标，吸光度为纵座标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。 Y=bX+a……………………………………………………（1） 式中：Y――标准溶液的吸光度； X――氨含量，μg； a――回归方程式的截距； b――回归方程式斜率，吸光度/μg。 标准曲线斜率b应为0.081±0.003吸光度/μg氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。 5.2样品测定 将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤（5.1）测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。 6 结果计算 6.1将采样体积按公式（2）换算成标准状态下的采样体积； 图1 大型气泡吸收管 V0=Vt×V0/（273+t）×P/P0……………………………………（2） 式中：V0――标准状态下的采样体积，L； Vt――采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L； T0――标准状态下的绝对温度，273K； P0――标准状态下的大气压力，101.3kPa； P――采样时的大气压力，kPa； t――采样时的空气温度，℃。 6.2空气中氨浓度按公式（3）计算： C（NH3）=（A-A0）Bs/V0…………………………………………（3） 式中：C――空气中氨浓度，mg/m3； A――样品溶液的吸光度； A0――空白溶液的吸光度； Bs――计算因子，μg/吸光度； V0――标准状态下的采样体积，L。 7 测定范围、精密度的准确度 7.1测定范围 测定范围为10ml样品溶液中含0.5～10μg氨。