双壳微胶囊磷酸铵阻燃聚丙烯的制备与表征蒋宏201204-10.doc

西 南 交 通 大 学 本科毕业设计（论文） 双壳微胶囊磷酸铵阻燃聚丙烯的制备与表征 2012 年 6 月 双壳微胶囊磷酸铵阻燃聚丙烯的制备与表征Kun Wu Lei Song Zhengzhou Wang Yuan Hu Received: 6 June 2008/Accepted: 12 August 2008/Published online: 3 September 2008 Springer Science + Business Media B.V. 2008 摘要：双壳微胶囊磷酸铵 MUFAPP 准备在原位聚合，并通过傅立叶转换红外线光谱射线光电子能谱分析 聚磷酸铵TG-IR 对APP和MUFAPP的热降解进行研究 。 关键词： 微胶囊；聚磷酸铵；膨胀型阻燃；热降解；脲-醛；三聚氰胺-甲醛。 1. 绪论 聚丙烯 PP 是一个重要的商品塑料，被广泛应用于许多领域，如电线，电缆，汽车，等。许多研究人员一直在对阻燃聚丙烯进行研究[1-7]。近年来，聚丙烯阻燃剂，膨胀型阻燃剂 IFR 已引起人们高度关注。因为他们是更环保比传统的含卤阻燃剂。聚磷酸铵/三聚氰胺/季戊四醇/MEL/PER 是典型的IFR和传统的IFR，其由三部分组成：酸源 如铵聚磷酸盐等 ，炭化剂 如季戊四醇，山梨醇等如三聚氰胺等Bourbigot和他的同事对APP膨胀型阻燃剂进行了广泛的研究[2-5]，并很详细研究了最近发展起来的IFR [1]。Saihi等人[9,10]利用凝聚和界面聚合技术给磷铵 DAHP 形成一个聚氨酯外壳。在我们最近的研究中，我们用原位聚合方法在乙醇/水介质给APP形成三聚氰胺甲醛树脂 MF 外壳[11]。含MF树脂外壳的微胶囊APP MCAPP 降低了吸水率，并增加其在与PP混合后的耐水性。虽然这样对PP/ MCAPP复合材料的LOI值增加，但我们已经发现，MCAPP单独与PP混合在UL94测试中没有任何评级，这是因为炭化剂的缺乏。虽然加入季戊四醇提高PP复合材料的阻燃性能，但由于季戊四醇高水溶性，这就降低PP复合材料的耐水性。 据悉，脲醛 UF 有助于加热形成残留物，它可以保护材料的进一步燃烧 [12]。但脲醛树脂的耐水性与三聚氰胺甲醛树脂三聚氰胺甲醛树脂°C /2.16公斤 的PP F401 由扬子石油化工公司提供。平均聚合度的n 1000的聚磷酸铵 APP 由杭州捷尔思阻燃剂化工股份有限公司提供。尿素，三聚氰胺和甲醛分别是从上海化学试剂公司购买的化学试剂。季戊四醇 DPER 由濮阳市永安化工公司提供。 2.2制备微胶囊化的APP 合成脲醛树脂预聚物的10克尿素，37%的甲醛溶液按摩尔比为1：2.2以及50毫升的蒸馏水均匀搅拌倒入一个三颈瓶。含10%的Na2CO3的溶液，调节pH值至8-9，加热到80°C左右，并保持在该温度下1小时。准备100ML蒸馏水和脲醛 UF 预聚物来制备微胶囊。图1显示了反应形成脲醛树脂预聚物过程[13]。 将合成MF树脂预聚物的的十克三聚氰胺，37%的甲醛溶液 摩尔比为1:3.0 和50毫升蒸馏水轻轻搅拌放入三颈瓶中。含10%Na2CO3的溶液，调整pH值至8-9的，加热至80℃左右，并保持在该温度为1小时。准备100ML蒸馏水和三聚氰胺甲醛树脂°C保持2小时。然后加入32毫升三聚氰胺甲醛树脂°C两小时。在这之后，将混合物过滤，用蒸馏水洗净，在105°C干燥，获得MUFAPP粉。图1和2显示了缩合反应得到脲醛 UF 和三聚氰胺甲醛树脂°C的温度持续15分钟。混合后，样品在180°C和10 MPa条件下热压约10分钟到合适的厚度进行分析。配方如表1所示。 Fig. 1 The reaction scheme of the formation of UF prepolymer and UF resin Fig. 2 The reaction scheme of the formation of MF prepolymer and MF resin Table 1 Formulation of flame retarded PP composites Sample code PP wt% APP wt% MUFAPP wt% DPER wt% PP PPAPP PPADPER1 PPADPER2 PPADPER3 PPDPER PPMUFAPP PPMUFAPP1 PPMUFAPP2 PPMUFAPP3 PPMUFAPP40 100 70 70 70 70 70 70 70 70 70 60 0 30 22.5 15 7.5 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 30 22.5 15 7.5 40 0 0 7.5 1.5 22.5 30 0 7.5 15